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仪器分析复习范围答案整理 1.⽓相⾊谱仪由哪⼏个主要部分组成，它们的主要功能是什么？ 1、载⽓系统——携带分析试样通过⾊谱柱，提供试样在柱内运⾏的动⼒ 2、进样系统——进样系统的作⽤是接受样品，使之瞬间⽓化，将样品转移⾄⾊谱柱中。 3、分离系统——分离样品 4、温控系统——控制并显⽰进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。 5、检测系统——对柱后已被分离的组分进⾏检测。 2.⾊谱图的保留值、相对保留值及分离度。 保留值 1.死时间tM 不被固定相吸附或溶解的物质进⼊⾊谱柱时，从进样到出现峰极⼤值所需的时间称为死时间，它正⽐于⾊谱柱的空隙体积，如 下图。 2. 保留时间tR 试样从进样到柱后出现峰极⼤点时所经过的时间，称为保留时间，如下图。 组分在⾊谱柱中的保留时间tR包含组分通过柱⼦的时间和组分在固定相中滞留的时间，所以tR实际 上是组分在固定相中保留的总时间。 3.调整保留时间tR′ 某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即 t R′= t R t M 分离度 分离度是描述难分离物质对的实际分离程度。即柱效为多⼤时，相邻两组份能够被完全分离。 难分离物质对的分离度⼤⼩受⾊谱过程中两种因素的综合影响：保留值之差──⾊谱过程的热⼒学因素； 区域宽度──⾊谱过程的动⼒学因素。 ⾊谱分离中的四种情况： ①柱效较⾼，△K(分配系数)较⼤,完全分离； ②△K不是很⼤，柱效较⾼，峰较窄，基本上完全分离； ③柱效较低，，△K较⼤,但分离的不好； ④△K⼩，柱效低，分离效果更差。 分离度的表达式： R=0.8：两峰的分离程度可达80% ； R=1：分离程度98% ； R=1.5：达99.7% （相邻两峰完全分离的标准）。 ⽹上答案： 相对保留值：指组分 2 和组分 1 的调整保留值之⽐。相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关，与⾊谱柱及其它⾊ 谱操作条件⽆关。反映了⾊谱柱对待测两组分1和 2 的选择性，是⽓相⾊谱法中最常使⽤的定性参数。 3.⾊谱分析法的定性、定量依据。 定性依据：通过⽐较已知物和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物是何种物质。定量依据：在⼀定⾊谱条 件下，组分的质量与检测器应讯号（峰⾯积或峰⾼）成正⽐。 4.⽓相⾊谱仪的基本组成部分及各部分的主要部件、特征和功能。 载⽓系统那⾥是百度的 （1）载⽓系统 包括⽓源、⽓体净化、⽓体流速控制和测量装置。 ⽓相⾊谱的载⽓包括氮⽓、氦⽓、氢⽓、氩⽓等，⼀般是储存于⾼压钢瓶中，⾼压载⽓经过减压、净化进⼊进样系统中。根据 使⽤的检测器不同，有些还需要提供空⽓和氢⽓（如在⽕焰离⼦化检测器、⽕焰光度检测器中）。空⽓压缩机、氢⽓发⽣器、 氮⽓发⽣器可以提供空⽓、氢⽓和氮⽓。 （2）进样系统 进样装置和汽化室 进样通常⽤微量注射器和进样阀将样品引⼊。 汽化室：使样品瞬间汽化⽽⼜不分解。 （3）分离系统 ⾊谱柱:⾊谱仪的核⼼部件,其作⽤是分离样品。主要有两类：填充柱和⽑细管柱。 1）填充柱填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，⼀般内径为2～4 mm，长1～3m。填充柱的形状有U型和螺旋型⼆ 种. 2）⽑细管柱 ⽑细管柱⼜叫空⼼柱，分为涂壁，多孔层和涂载体空⼼柱。涂壁空⼼柱是将固定液均匀地涂在内径0.l～0.5 mm的 ⽑细管内壁⽽成，⽑细管材料可以是不锈钢，玻璃或⽯英。 （4）温控系统 ⽓化室：保证液体试样瞬间⽓化； 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按⼀定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； （5）检测系统 检测器，检测器把进⼊的组分按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放⼤传递给记录仪或计算 机，最后得到该混合样品的⾊谱流出曲线及定性和定量信息。 5.程序升温及其⽤途 程序升温：指在⼀个分析周期内柱温随时间由低温向⾼温作线性或⾮线性变化 ⽤途：达到⽤最短时间获得最佳分离的⽬的 6.热导池检测器及⼯作原理 (1)热导检测器的结构 池体: ⼀般⽤不锈钢制成. 热敏元件：电阻率⾼、电阻温度系数⼤、且价廉易加⼯的钨丝制成。 参考臂：仅允许纯载⽓通过，通常连接在进样装置之前。 测量臂：需要携带被分离组分的载⽓流过，则连接在紧靠近分离柱出⼝处。 (2) 检测原理 钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值:R 参=R 测； R 1 =R 2， 则：R 参 ·R 2 =R 测 ·R 1 ,⽆电压信号输出,记录仪⾛ 直线（基线）。 进样后:载⽓携带试样组分流过测量臂⽽这时参考臂流过