碳化硅化验方法.docVIP

碳化硅的测定 1 原理 试样经氢氟酸一硝酸一硫酸处理使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出，用盐酸浸取使表面杂质溶解，测定残留物量即为碳化硅的含量. 2 试剂 2.1 硝酸(密度1.42 g/cm3)2.2 氢氟酸(不小于40%)2.3 盐酸:(1+1)、(5+95)2.4 硫酸:(1+1)。 3 分析步骤 3.1 试样的测定 称取试样约1g ，精确至0.00 01 g ，放人铂皿中，用少量水润湿，加硝酸(2.1)2ml、硫酸(1+1)3滴-5滴、氢氟酸(2.2)15 mL，置于砂浴上蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下稍冷，加盐酸(1+1)15 mL，于砂浴上加热10 min-15 min使表面杂质溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的稀盐酸溶液(5+95)洗涤铂皿及残留物7次一8次，滤液及洗液收集于250 mL容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀,作为测定其他成分之用。 将残留物及滤纸放人铂皿中，低温灰化后于750℃士10℃灼烧，冷却，称量，反复灼烧至恒重。 4 结果计算 4.1 试样的计算 碳化硅 的质量含量W(Sic),数值以%表示，按下列公式计算: W(Sic)=----- X100 式 中 : M1— 试样质量的数值，单位为克(g); M2 — 铂皿质量的数值，单位为克(g); M3— 残留物加铂皿质量的数值，单位为克(9)。 计算 结 果 精确到0.01. 淄博铸泰碳素有限