中国医科大学年7月考试《药物分析》考察可试题目 .pdfVIP

中国医科大学年 7 月考试《药物分析^p 》 考察可试题目 学 中国医科大学 2021 年 年 7 月考试《药物分析^p 》考察可试题 第 1 题， 阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点 正确答案 1、直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、 快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸、醋酸），不能用于含水杨酸过高或制剂分 析^p ，只能用于水杨酸检查合格的原料药的含量测定 2、水解后剩余滴定法： 优点是消除了酯键水解的干扰；缺点是酸性杂质干扰 3、两步滴定法：优点是消除 了酯键水解的干扰和酸性杂质或添加的酸性稳定剂的干扰。适用于阿司匹林片剂及 阿司匹林肠溶片。 4、HPLC 法：优点是具有分离杂质的能力；缺点是阿司匹林峰与水杨酸峰的 分离度应符合要求。适用于阿司匹林肠溶胶囊、泡腾片、栓剂等。 第 2 题， 试述亚硝酸钠滴定法的主要条件。 正确答案： 亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生 成重氮盐。滴定条件 1、过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防 止偶氮化合物形成；酸度过高会阻碍芳伯氨基游离。 2、室温 （0℃～30℃）条件：温度过高使亚硝酸逸失，医学教育网搜集整理 过低反应速度太慢 3、滴定时加入 kbr 作为催化剂。 4、滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚硝 酸损失。近终点时滴定管提岀液面，淋洗、缓慢滴定。 5、终点指示法：永停滴定法 第 3 题 三点校正紫外分光光度法测定维生素 A 含量的依据 （原理）是什 么？ 正确答案 第 1 页 共 8 页 1、物质对光的吸收具有加和性、2、杂质的无关吸收在 310～340m 范围内几 乎呈一条直线，且随着波长的增大吸收度下降 第 4 题，简述注射液中抗氧剂的干扰及排除 正确答案 注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠 以及维生素 C 等。这些物质均具有较强的还原性，当用氧化还原滴定法测定药物 含量时便会产生干扰，可按下述方法进行排除： 1、加入掩蔽剂：加入丙酮或甲醛作掩蔽剂，可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及 焦亚硫酸钠对测定的干扰。 2、加酸、加热使抗氧剂分解逸岀：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可 被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸岀，除去。 3、加入弱氧化剂氧化：此法是加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧 化，而不会氧化被测的药物，亦不消耗滴定溶液，以此排除干扰。常用的弱氧化剂 为过氧化氢和硝酸，反应式如下： 4、利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定：当维生素 C 作抗氧剂 时，对测定主药有干扰，可在不同波长处，选择一个合适的波长进行测定。 邓于浩=: 第 5 题，血样在测定之前，为何要进行试样的预处理？预处理方 法有哪些？各预处理方法的特点如何？ 正确答案 去除蛋白质可使蛋白结合型的药物释放岀来，以便测定药物的总浓度；也可 减免后续溶剂萃取过程中乳化现象的岀现；同时可以保护仪器性能，延长使用期限 主要采用常压湿法消化和微波消解法： 微波消解通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，促使固体样品 表层快速破裂，产生新的表面与溶剂作用，在数分钟内完全分解样品 第 36 题， 第 6 题 在药品质量标准的研究与制订过程中，鉴别试验主要采用的方法有 哪些？ 正确答案 1、化学方法：制备衍生物测定熔点；呈色反应；沉淀反应；其他化学反应 2、分光光度法：紫外分光光度法；红外分光光度法 3、色谱法：薄层色谱法和纸 色谱法；高效液相色谱法；气相色谱法 4、生物学方法等 第 2 页 共 8 页 第 41 题，朗伯比尔定律中，吸光系数有两种表示方式，分别为#和# 正确答 案 百分吸光系数 摩尔吸光系数 邓于浩=: 第 42 题，生物样品中去除蛋白质的方法有##、# 正确答案 加入中性盐 加入强酸 加入重金属