分析简答题复习课程 .pdfVIP

仪器分析模拟试卷-简答题 30. 试说明用库仑法测定 As(Ⅲ) 时，双铂指示电极指示电解终点的原理。 [答]: 在电解到达终点之前，溶液中有 As(Ⅲ)/As(V)，因为它是不可逆电对，因此在指 示电极上外加一个小电压 (50～100 mV) 时不产生电流。当到达电解终点时，溶液中出现 - 2I /I 可逆电对，因此在指示电极上产生电流。故指示电极上电流与电解时间的关系为：(如 2 图) 转折点即为电解终点。 31.为了提高热导池检测器的灵敏度, 可采取哪些措施? 其中影响最大的因素是哪个? 2 S KI R T T [答]据灵敏度计算式 ＝ [ （ － ）／ ] （ － ） 可知: C s C f b I T 为了提高Ｓ，可增加桥路电流 ,降低池体温度 及选择导热系数大的载气,使 (  - ) b C s 值增大。其中影响最大的是桥路电流 I。 32.分析下列试样, 应选什么光源最好? A 矿石的定性及半定量 B 合金中的 Cu(~x％) C 钢中的Mn(0.0x ％~0.x％) -4 D 污水中的 Cr，Mn，Cu，Fe、Cd，Pb (10 ~0.x％) [答](1)直流电弧 (2)电火花 (3)交流电弧 (4)高频电感耦合等离子体 33. 原子吸收、紫外-可见 及红外光谱仪都可以采用单道单光束光学系统，此话对吗？为 什么？ [答]不对。因红外辐射能量低，光源和检测器的稳定性又比较差，弱信号需要放大， 故对红外光谱仪应采用双光束光学系统以减少误差。 30. 库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各 自采用了什么措施？ 库仑分析是要减少浓差极化，它的工作电极面积较大，而且溶液进行搅拌，加入辅助 电解质。 极谱分析是要利用浓差极化，它的工作电极面积较小，而且溶液不能搅拌，加入支持 电解质。 31.试析气相色谱仪热导池检测器的检测原理。 （1）待测物质气体与载气具有不同的导热系数。 （2）热敏元件的电阻值与温度之间存在一定的关系。 （3）当通过热敏元件的物质气体组成与浓度改变时，引起热敏元件的温度及电阻值改变。 电阻值的变化用惠斯顿电桥测量。 32.发射光谱定性分析宜选用的感光板应具备什么条件? [答]选择灵敏度高而反衬度低的板, 以增加分析灵敏度。 33. 原子吸收、紫外-可见及红外光谱仪都可以采用单道单光束光学系统，此话对吗？为 什么？ [答]不对。因红外辐射能量低，光源和检测器的稳定性又比较差，弱信号需要放大， 故对红外光谱仪应采用双光束光学系统以减少误差。 30. 库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上 各自采用了什么措施？ 库仑分析是要减少浓差极化，它的工作电极面积较大，而且溶液进行搅拌，加入辅助 电解质。 极谱分析是要利用浓差极化，它的工作电极面积较小，而且溶液不能搅拌，加入支持 电解质。 31. 什么是色谱的键合固定相?它与机械涂布的固定液有什么不同? （1）通过化学反应将有机分子键合到载体表面，形成吸附和分配机理兼有的固定相称 为键合固定相。 （2）键合固定相的有机分子是通过化学反应结合到载体表面，克服了 固定液涂渍不均衡和流失等问题。固定液只涉及到分配平衡机理，而键合固定相吸附和分 配平衡机理兼有。 32. 现有下列分析项目, 你认为有哪些原子光谱法适合这些项目的测定, 简述理由。 A 土壤中微量元素的半定量分析； -1