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PAGE 1 PAGE 1 硫化物的测定方法HJ1226-2022（标准曲线） 1、精选优质文档倾情为你奉上!本书内容基于中华人民共和国生态环境标准水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HJ1226-2022。方法原理及适用范围的样品中硫化物经氧化、加热吹氮或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液汲取，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与n，n-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲蓝，波长660适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物的测定。使用采样体积为200ml、光程比为10mm的培育皿时，方法检出限为0.01mg/L，测量下限为0.04mg/L；使用30mm光路比色皿时，方法检出限为0.003mg/L，测量下限为0.012mg/L。注：30mm光路比色皿仅用于地下水测量，预 2、处理方法应采纳“氧化-蒸馏-汲取”法。3试剂和材料3.1除氧去离子水：用离子交换柱制备去离子水，以200ml/min300ml/min速度通入氮气约20min，使水中氮气饱和去除水中溶解氧。的除氧去离子水应马上密封，存放在玻璃瓶中。使用临时制。3.2氢氧化钠(NaOH)。3.3氮纯度；99.99%。3.4硫酸H2SO4:=1.84g/mL3.5盐酸溶液：称取盐酸250ml缓慢倒入250ml水中，冷却。3.6N，n-二甲基对苯二胺(对氨基二甲基苯胺)溶液(2gN，n-二甲基对苯二胺盐酸盐(NH2c6h4n)ch3)2HCl)称取200mL水中，渐渐加浓硫酸200该溶液在室温下储存在密闭的  3、棕色瓶中，稳定3个月。3.7将硫酸铁铵溶液(硫酸铁铵25g(Fe(NH4)SO4)2)12h2o)溶解在含5mL浓硫酸的水中，加水稀释至250mL充分振荡。溶液中有不溶物或浑浊时，请过滤后使用。3.8抗氧化剂溶液：抗坏血酸(C6H8O6)4g、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)0.2g、氢氧化钠)NaOH)0.6g溶于100mL水中，摇匀放入棕色瓶中储存。本溶液应在使用当天配制。3.9乙酸锌乙酸钠溶液：50g乙酸锌(znac22H2O)和12.5g乙酸钠(naac3H2O)溶于1,000mL水中，摇匀。3.10氢氧化钠溶液：(NaOH)=10g/L)将10.0g氢氧化钠溶解在1000ml水中，摇匀。  4、3.11硫化物标准积液：可用国家有证标准物质标准溶液浓度：100mg/L，不确定度5%，编号：3.12硫化物标准使用液(=10.00mg/L)将肯定量的硫化物标准溶液移至装有氢氧化钠2.0ml溶液和氧去离子水适量的100ml棕色容器中，用氧去离子水定容，配制含硫离子浓度为10.00mg/L的硫化物标准使用液。临配。3.13硫化物标准使用液(=2.00mg/L)将肯定量的硫化物标准溶液移至装有氢氧化钠2.0ml溶液和氧去离子水适量的100ml棕色容器中，用氧去离子水定容，配制含硫离子浓度为2.00mg/L的硫化物标准使用液。临配。4仪器和设备4.1氧化-吹入-汲取装置4.2氧  5、化-蒸馏-汲取装置4.3氮流量计：测量范围0500mL/min。4.4可见分光光度计(VIS-7220N)。4.5样品瓶：250ml或500ml、棕色栓磨口玻璃瓶。4.6容量瓶：100mL、250mL、500mL、1000mL。4.7有塞比色管：100mL。5样品采集与保存按HJ/T91、HJ91.1、HJ164、HJ442.3和HJ493的相关规定采集样品。采样时，先在样品瓶中加入醋酸锌溶液，再加水灌满瓶，然后依次加入氢氧化钠溶液和抗氧化剂溶液，栓塞后液体不留空间。通常，在1升水中加入2mL乙酸锌溶液、1mL氢氧化钠溶液、2mL抗氧化剂溶液。硫化物含量高时，连续滴加乙酸锌溶液，直至沉淀完全。固定后样品在4d内测定。在采样现场用试验用水代替水样，按同样步骤加入醋酸锌溶液、氢氧化钠溶液、抗氧化剂溶液后作为全过程空白样品带回试验室。6试验室环境条件状况参照标准，本检测项目符合一般试验室环境要求。