纺织纤维鉴别试验方法 第11部分：裂解气相色谱-质谱法.pdfVIP

纺织纤维鉴别试验方法 第11部分：裂解气相色谱-质谱法 1 范围 本文件规定了采用裂解气相色谱-质谱联用技术鉴别纺织纤维的方法。 本文件适用于具有裂解特征的各类单组分纺织纤维，不适用于无机纤维等没有裂解特征的纤维。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 FZ/T 01057.1 纺织纤维鉴别试验方法 第1部分：通用说明 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 在600 ℃的温度下，试样经裂解器裂解成小分子物质，然后采用气相色谱法分离小分子物质，再 用质谱法监测提取特征组分，将试样的裂解特征与已知的裂解特征进行比较，从而对纤维进行鉴别。 5 仪器和工具 5.1 配有裂解器的气相色谱-质谱联用仪。 5.2 微炉式裂解器：裂解器应能稳定保持(600±50) ℃的温度，并稳定保持与气相色谱仪进样口之间 的接口温度在300 ℃以上。 5.3 样品杯：容量为50～80 μL，不锈钢或石英玻璃制成。 5.4 高温灼烧设备：喷火枪，也可使用如酒精喷灯、马弗炉等设备。 5.5 辅助工具：微量勺、剪刀、镊子、钳子等。 5.6 天平：分度值为0.1 mg。 6 试样准备 试样的预处理和准备按FZ/T 01057.1的规定执行。 7 试验步骤 1 7.1 取样 样品杯（5.3）预先用高温灼烧设备 （5.4）在约800 ℃的高温下灼烧清洁，冷却后备用。使用辅 助工具（5.5）和天平（5.6）称取 （0.1～0.3）mg试样置于样品杯（5.3）中。在裂解气相色谱-质谱 联用仪（5.1）检出灵敏度允许范围内，取样量尽可能少（如0.1 mg）。 7.2 分析条件 由于测试条件取决于所使用的仪器，因此不能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已被证明对 测试是合适的。 a) 裂解温度：600 ℃； b) 裂解时间：30 s； c) 裂解接口温度：300 ℃； d) 载气：氦气 （≥99.999％），流量为1.1 mL/min； e) 色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30 m(长)×0.25 mm(内径)×0.25 μm(膜厚)，或相当者； f) 升温程序：40 ℃ （保持2 min），以20 ℃/min升温至300℃ （保持15 min）； g) 进样方式：分流进样 （分流比20 ︰1）； h) 色谱进样口温度：300 ℃； i) 质谱接口温度：300 ℃； j) 离子源温度：230 ℃； k) 四极杆温度：150 ℃； l) 电离方式：EI （电离能量70 eV）； m) 测定方式：全扫描模式 （质量范围29 amu～600 amu）。 7.3 谱图采集 仪器分析条件 （7.2）稳定后，将装有试样的样品杯 （5.3）置于裂解器 （5.2）中进行高温裂解， 裂解组分采用气相色谱-质谱联用仪分离监测，采集记录裂解色谱图和质谱图。 7.4 纤维鉴别 将试样的裂解色谱图与已知纤维的裂解色谱图进行特征相似比较，并根据已知纤维的全部特征裂解 组分来鉴别纤维。附录A和附录B分别给出了28种已经商品化主要纤维品种的裂解色谱图和裂解特征 组分、分子式、保留时间及定性离子。必要时使用已知纤维进行参比试验。 8 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 本文件的编号； b) 试样的信息； c) 试样的色谱图； d) 主要特征裂解组分； e) 试样的纤维种类； 2 f) 任何偏离本文件的细节。 3 附 录 A