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啤酒中乙醇和还原糖含量的测定
I三」Mi
重铬酸钾氧化分光度法测定啤酒中乙醇的含量
乙醇是酒重要的质量指标之一。本实验中,在硫酸介质中,乙醇可定量被重铬酸钾氧化生成绿色的三价铬。最大吸收波长为600nm,其吸光值与乙醇浓度成正,据此建立了测定乙醇的方法,应用于酒量测定简便,实用。
实验原理
3CHCHOH+2KCrO+8HSO=Cr(SO)+3CHCOOH+11H4’332
材料与方法
1仪器与试剂(1)722型分光光度计(2)电热恒温水浴锅(3)乙醇标准溶液:
移取1.25ml优级纯无水乙醇于100ml容量瓶中,加水至刻度线,定容。此溶液每毫升相当于10.00mg乙醇(4)5%重铬酸钾溶液:称取5g重铬酸钾溶于50ml睡中,加10,ml
浓硫酸,放冷,加水至10ml(5)试剂均为分析纯,水为蒸馏水实验步骤
吸收曲线的绘制:在分光光度计上,用1cm吸收池。以试剂空白溶液为参比,在520-680nm之间,每隔10nm测定样品溶液的吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长。
标准?工作曲线的绘制:吸取0.00ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml乙醇标准溶液分别置于10ml带塞的比色管中,并分别加入2.0ml重铬酸钾溶液,加水至刻度线,在100°C水浴上加热10min,称取冷却5min,用1cm比色皿与600nm处测定吸光度,以乙醇浓度与对应的吸光度A绘制标准曲线样品的测定:吸取0.5ml,加入2.0ml重铬酸钾溶液,加水至刻度线,在100C水浴上加热10min,取出冷却5min,用1cm比色皿于600nm处测定吸光度,与乙醇标准曲线对,求出啤酒中乙醇含量数据记录与处理
波长/nm
520
540
560
580
600
620
640
660
680
吸光度
0.280
0.391
0.582
0.705
0.798
0.735
0.579
0.378
0.271
乙醇浓度/mol/L
0.00
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
X(样品)
吸光度
0
0.291
0.571
0.792
0.886
1.008
0.620
数据分析与总结
由浓度与吸光度的图中可得:
当A=0.620时X=2.3mg/ml啤酒中乙醇的含量=(2.3X10)/0.5=46mg/ml参考文献
与配制酒卫生标准的分析方法.GB/T5009.48-2003.[S].2003生.彭榕妹.邓湘卫.等曙红内酯吸光度法测定酒中的乙醇含量J李华检验-化学分册.1996.31啤酒中还原糖的测定
(前言)
实验原理将一定量的碱性酒石酸铜甲,乙液等量混合,立即生成蓝色的氢氧化铜沉淀,.这种沉淀很快与酒石酸甲钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样品液滴定,样品液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍微过量的还原糖立即把次甲基蓝还原,此时溶液由蓝色变成无色,以次为滴定终点,根据含糖样品溶液滴定的体积,就可以计算出样品中还原糖的含量。
样品处理吸取100ML样品,置于蒸发皿中,用(40g\mol)氢氧化钠溶液中和至中性,在水浴上蒸发至原体积的1\4后,移入250ML容量瓶中,加50ML水,摇匀后慢慢加入5ML乙酸锌溶液及5ML10.6%亚铁氤化钾溶液,加水到刻度,摇匀后静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,收集滤液备用。
1.仪器50毫升碱式滴定管250毫升三角瓶容量瓶(100毫升,250毫升,1000毫升)移液管(5毫升)⑸量筒(6)漏斗板,漏斗,滤纸⑺电炉(8)天平
2试剂
碱性酒石酸铜甲液称取7.5克硫酸铜,及0.025克次甲基蓝,溶于水中并稀释到500毫升
碱性酒石酸铜乙液称取25克酒石酸甲钠35.5g氢氧化钠,溶于水中,再加入2克氢氧化钾,完全溶解后,用水稀释至500毫升储存于橡皮塞玻璃瓶中。
乙酸锌溶液称取21.9乙酸锌,加3毫升冰醋酸,加水溶解并稀释到100毫升
百分之10.6的亚铁氤化钾称取10.6克亚铁氤化钾,溶于水中并稀释到100毫升
⑸百分之0.1的葡萄糖标准溶液准确称取0.2500克,经过98到100摄氏度烘干至恒重的无水葡萄糖,加水溶解后转入250毫升容量瓶中,加入5毫升盐酸,用水稀释至250毫升
3材料
啤酒
4验步骤
(1)碱性酒石酸铜溶液的标定
准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5也,置于250ML三角瓶中,加水10ML,加玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9ML葡萄糖标准溶液,加热使其在2min内沸腾,准确沸腾30S,趁热以每2S1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次,取其平均值,按下式计算。
M=pv
M10ML碱性
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