有机精细化工实验(II)教案.docVIP

有机精细化工实验（II ） 教 案 消炎镇痛药奥沙普秦的制备 实验一 安息香的辅酶合成（4学时） [实验目的] 学习安息香缩合的原理 掌握安息香缩合反应的实验操作方法 [实验原理] [主要药品及用量] 维生素B1 1.7g (0.005mol), 苯甲醛（新蒸） 10mL（10.4g ；0.088mol），氢氧化钠 3 mol/L 3 mL，95%乙醇 。 [主要设备仪器] 标准磨口仪，加热套，减压抽虑装置 [实验步骤] 在100 mL园底烧瓶中加入1.7 g维生素B1和4 mL水，使其溶解后加入15 mL95%乙醇，将烧瓶置于冰浴中冷却。同时取3 mL 3 mol/L氢氧化钠于一试管中也置于冰浴中。然后在冰浴冷却下，将氢氧化钠溶液在5min内自冷凝管顶端边摇动边逐滴加入烧瓶中。当碱液加到一半时溶液呈淡黄色，随着碱液的加入溶液的颜色也变深。量取10mL新蒸的苯甲醛，倒入反应混合物中，加入沸石后于70~80℃水浴上加热90min，此时溶液在PH=8~9，反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液，经冰浴冷却后即有白色晶体析出。抽滤，用50mL冷水洗涤，干燥后粗产品重7~7.5g，熔点132~134℃（产率60~70%）。用95%乙醇重结晶，每克粗产品约需乙醇6mL。纯化后产物为白色结晶，熔点134~136℃ [注意事项] 1. 维生素B1受热易变质，失去催化作用，应放入冰箱内保