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固相微萃取技术及其应用潘丽红【摘要】固相微萃取技术是一种安全、高效的样品预处理技术.阐述了固相微萃取技术近几年的发展，应用及影响其工作条件的因素;固相微萃取的连用技术及其弊端,展望了固相微萃取技术的未来发展趋势. 【期刊名称】《金陵科技学院学报》【年（卷），期】2013（029）002【总页数】5页（P41-45）【关键词】固相微萃取;食品分析;挥发性物质【作者】潘丽红【作者单位】金陵科技学院龙蟠学院，江苏南京211169【正文语种】中文【中图分类】TS207.3固相微萃取（SolidPhaseMicro-Extraction,SPME）技术是一种新兴样品分析前处理技术，它是加拿大Waterloo大学的Pawliszyn于1990年提出的，是在固相萃取的基础上发展而来［1］。它是一种基于气固吸附（吸收）和液固吸附（吸收）平衡的富集方法,利用分析物对活性固体表面（熔融石英纤维表面的涂层）有一定的吸附（吸收）亲合力而达到被分离富集的目的。SPME是在固相萃取的基础上发展而来的,但它克服了固相萃取的缺点，相对于传统样品处理方法而言，该技术无需溶剂、简单方便［2］,为样品预处理开辟了一个全新的局面。SPME和其它分析方法相结合可广泛用于大气、水、土壤、食品、药品、生物材料中挥发性、半挥发性有机物的分离，分析速度快,检出限可达到10-10~10-12级，相对标准偏差小于30%,线性范围为3~5个数量级。 1固相微萃取的原理固相微萃取是一种利用有机物和溶剂〃相似相溶”的原理制备而来的，是一种基于气固吸附(吸收)和液固吸附(吸收)平衡的富集方法,利用分析物对活性固体表面(熔融石英纤维表面的涂层)有一定的吸附(吸收)亲合力而达到被分离富集的目的［1］,高分子固定相涂层对有机物的萃取和富集是一种动态平衡过程，涂层要对有机分子有较强的选择。 2固相微萃取装置目前国内所用的SPME装置大多为美国Supelco公司的产品，也有一些自制的SPME装置。SPME装置主要由两部分组成：一是涂在1cm长的融熔石英细丝表面的聚合物(一般是气相色谱的固定液)构成萃取头(fiber),固定在不锈钢的活塞上；另外一部分就是手柄(holder)。 SPME技术目前所使用的萃取头有两种类型：第一种类型的萃取头形如一个微量进样器，某些气相色谱的固定液涂渍在一根熔融石英(或其他材料)细丝表面构成萃取头,它可直接与分析仪器联用，如与气相色谱仪(GC)、高效液相色谱仪(HPLC)或毛细管电泳仪(CE)等联用,可分为3种萃取模式：直接萃取、顶空萃取、膜保护萃取；另—种类型的萃取头则是内部涂有固定相的细管或毛细管，这种设备称为管内SPME(in-tubeSPME),该萃取头更多的是与HPLC直接联用［3］。 3固相微萃取的影响因素3.1萃取头的种类和膜厚目前商品化的萃取头有七类,固定相可以以键合型、非键合型、部分交联和高度交联四种形式涂附在石英纤维上。涂层在有机溶剂中的稳定性按以下顺序减小：键合型〉部分交联〉非键合型。 涂层的极性对待测物的选择萃取有很大影响，根据〃相似相溶”原理，非极性涂层有利于对非极性或极性小的有机物的分离；极性涂层对极性有机物的分离效果较好。除此之外，涂层的厚度对于分析物的吸附量和平衡时间也有影响，厚的涂层适于挥发性的化合物,而薄涂层在萃取大分子或半挥发性的化合物时更显优势，涂层越厚，吸附量越大,有利于扩大方法的线性范围和提高方法的灵敏度，但是达到平衡则需要更长的时间［4］,但是，萃取涂层的厚度和长度受到萃取纤维支持材料的限制，如常用的石英纤维材料质地较脆，能在其表面涂渍高分子固定相薄膜的种类及数量有限。具体来说,高分子固定相涂层对有机物的萃取和富集是一种动态平衡过程，涂层要对有机分子有较强的选择。 3.2萃取方式固相微萃取有四种方式：直接法(Di-SPME)、顶空法(HS-SPME)、膜保护法(Membrane-protected-SPME)、衍生化法(Derivatization-SPME)［5］。 直接法是将萃取头直接插入样品中广泛应用在气/固/液相样品的有机物质的萃取，萃取速度快，应用范围广，但是容易受到基质的干扰，甚至萃取头涂层受到基质的污染;顶空法是将萃取头垂直放在样品的上方，适合气/液平衡时气相浓度大于液相浓度的易挥发性有机物,萃取头不接触基质,免受基质中不挥发的、大分子量的物质的污染，同时消除背景吸收和基质影响,缩短平衡时间，延长萃取头的寿命［5］,但从萃取到解吸的过程中，涂层中的试样可能因高压而溢出，故萃取后应立即解吸［6］；膜保护法是在萃取头的外卜面加了一层渗透膜，待检测的物质可以通过渗透膜,其他的物质不能透过渗透膜，膜保护法是在对样品萃取的同时进行了纯化,由于膜的作用，萃取头受到保护，免受基质的污染，但是平衡时间延长所以萃取时间相应延长［