第四章纳米测量与表征详解演示文稿.pptVIP

注意事项： A：需消除仪器的影响，用大晶粒结晶好的晶体作标样。 B：单色性，波长频率尽量单一化。 C：选取多条低角度衍射线(2θ≤50°) ，求平均值。 D：测得的是各微晶的平均尺寸。 E：精确度：适用于(3-200 nm)的粒子，小于或等于50 nm，测量值与实际值接近，大于50 nm时，测量值小于实际值。 当前第94页\共有128页\编于星期五\11点 当前第95页\共有128页\编于星期五\11点 介孔结构测定—小角X射线衍射 介孔材料中的孔周期性排列，孔间距类似于晶面间距，可以产生X射线衍射。 MCM-41密堆积排列示意图 当前第96页\共有128页\编于星期五\11点 MCM-41---用十六烷基溴化铵，硅酸乙酯水解制备 六方孔形 立方孔形 当前第97页\共有128页\编于星期五\11点 MCM-41的形成过程 当前第98页\共有128页\编于星期五\11点 SBA15---用聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧乙烯三嵌段聚合物，硅酸乙酯水解制得 **** 当前第99页\共有128页\编于星期五\11点 4.1 纳米测量技术 电子显微技术 衍射技术 谱学技术 热分析技术 1 2 3 4 当前第100页\共有128页\编于星期五\11点 红外光谱 谱学技术 谱学技术 3 穆斯堡尔（Mossbauer）谱 拉曼光谱 X射线光电子能谱 正电子湮没 俄歇电子能谱（AES） 紫外-可见光谱 X射线吸收精细结构测定谱 当前第101页\共有128页\编于星期五\11点 谱学技术—激光拉曼光谱 3 C.V. Raman，Indian physicist。1928年发现了拉曼散射现象 1930 Nobel Prize 1. 基本原理： 当激光照射到物质上时，由于光量子（hv0）与其(物质内分子或原子振动能级hv1)碰撞，散射光中除与反射光频率相同的散射光外，还有比激光波长长或短的散射光。 当前第102页\共有128页\编于星期五\11点 3. STM像 STM通常被认为是测量表面原子结构的工具，具有直接测量原子间距的分辨率。 但必须考虑电子结构的影响，否则容易产生错误的信息。 原因是STM图像反映的是样品表面局域电子结构和隧穿势垒的空间变化，与表面原子核的位置没有直接关系，并不能将观察到的表面高低起伏简单地归纳为原子的排布结构。 当前第62页\共有128页\编于星期五\11点 Si(111)7?7 ?两侧是二维晶格基矢的倍数 当前第63页\共有128页\编于星期五\11点 石墨(0002)面的STM像 当前第64页\共有128页\编于星期五\11点 手性形碳纳米管的STM像 当前第65页\共有128页\编于星期五\11点 C60分子笼结构的STM照片 J. Hou et al. Nature Vol 409 18 January 2001 中国科技大学侯建国教授领导的课题组将C60分子组装在单层分子膜的表面，隔绝了金属衬底的影响，在零下268度下，将分子热运动冻结，利用扫描隧道显微镜（STM）在国际上首次“拍下”了能够分辨碳－碳单键和双键的分子图象。 当前第66页\共有128页\编于星期五\11点 原子书法-----IBM原子商标STM搬动原子的代表 当前第67页\共有128页\编于星期五\11点 4. STM的特点： 优点： 1.具有原子高分辩率。横向：0.1nm, 纵向：0.01nm。最高。 2.可实时得到在实空间中表面的三维图像； 3.可以观察单个原子层的局部表面结构。 4.可在真空、大气、常温等不同环境下工作，甚至水中也可以，而且对样品无损。 5. 不仅可以观察还可以搬动原子。 当前第68页\共有128页\编于星期五\11点 缺点： 要求高： 防震，高真空，防温度变化。 电导率在10-9S/m以上的样品可以满足常规STM测试的要求。如果样品的导电性很差。最好使用银或金导电胶将其固定，并进行镀金处理。 在恒流模式下，样品表面微粒之间的沟槽不能够准确探测。恒高模式下，需采用非常尖锐的探针。 当前第69页\共有128页\编于星期五\11点 三、原子力显微镜 AFM Atomic Force Microscope SEM 、STM不能测量绝缘体表面的形貌。 1986年，Binning、Quate 和Gerber等人提出原子力显微镜的概念，在斯坦福大学发明了第一台原子力显微镜，不但分辨率高，可测量绝缘体，还可测量表面原子力，测量表面的弹性、塑性、硬度、黏着力、摩擦力等。 当前第70页\共有128页\编于星期五\11点 1 AFM原理： 将一个对微弱力极敏感的弹性微悬臂一端固定。另一端的针尖与样品表面轻轻接触。当针尖尖端原子与样品表面间