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无忧PPT整理发布 国标法测铜演示文稿 当前第1页\共有26页\编于星期四\21点 优选国标法测铜 当前第2页\共有26页\编于星期四\21点 一 范围 二 规范性引用文件 三 火焰原子吸收分光光度法 四 氯化铵-氯水分离碘量法 当前第3页\共有26页\编于星期四\21点 一 范围 GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中铜量的测定方法。 本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中铜量的测定。 测定范围：火焰原子吸收分光光度法0. 001%?5%的铜，氯化铵-氨水分离碘量法0. 05%?12. 5% 的铜. 当前第4页\共有26页\编于星期四\21点 二 规范性引用文件 GB/T 14353 《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》 （共分为18个部分） GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 当前第5页\共有26页\编于星期四\21点 三 火焰原子吸收分光光度法 3. 1 原理 试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于波长324. 7 nm处，用原子吸收分光光度计测量吸光度，计算铜量。 3.2 试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB 6682的分析实验室用水。 当前第6页\共有26页\编于星期四\21点 3.2.1 盐酸(ρ 1.19 g/mL)。 3.2.2 硝酸(ρ 1.42 g/mL)。 3.2.3 盐酸（1 + 1)。 3.2.4 硝酸（1 + 1)。 3.2.5 盐酸（5+95)。 当前第7页\共有26页\编于星期四\21点 3.2.6 铜标准溶液的配制： a) 铜标准储备溶液[ρ(Cu) = 1.00 mg/mL]:称取0.5000 g 金属铜（＞99. 99%)，置于250 mL烧 杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入10 mL硝酸(3.2.4)，微热，待全部溶解后，取下冷却，加水溶解铜盐，用水洗去表面皿，冷却后移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； b) 铜标准溶液[ρ(Cu) = 100.0μg/mL]:分取25.00 mL铜标准储备溶液[3.2.6a)]，置于250 mL 容量瓶中，用盐酸（3. 2. 5)稀释至刻度，摇匀； c) 铜标准溶液[ρ(Cu) =20.0μg/mL]:分取50.00 mL铜标准溶液[3. 2. 6b)]，置于250 mL容量瓶中，用盐酸(3. 2. 5)稀释至刻度，摇匀。 当前第8页\共有26页\编于星期四\21点 3.3 仪器 3.3.1 原子吸收分光光度计，附铜空心阴极灯。 3.3.2 分析天平：三级，感量0.1 mg。 3.4 试样 3.4.1 按照GB/T 14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97 μm。 3.4.2 试样在60℃?80 ℃烘箱中干燥2h?4h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 当前第9页\共有26页\编于星期四\21点 3.5 分析步骤 3.5.1 试料 根据试样中铜量，按表1称取试料量，精确至0.1 mg。 铜量/% 试料量/g 分取试液体积/mL 0.001~0.1 0.5 -- ＞0.1~0.5 0.5 10.00 ＞0.5~2 0.2 5.00 ＞2~5 0.1 5.00 表1 试料量 当前第10页\共有26页\编于星期四\21点 3.5.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。 3.5.3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。 3.5.4 试料分解 3.5.4. 1 将试料(3. 5.1)置于100 mL烧杯中，加人适量水润湿，加人15 mL盐酸 (3.2.1)，盖上表面皿，置电热板上加热15 mim?20 min，加入5 mL硝酸(3.2.2)，继续加热至试料分解完全（如有黑色残渣应加人数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶），用少量水洗去表面皿，蒸发至干。 当前第11页\共有26页\编于星期四\21点 3.5.4.2 趁热加入5mL盐酸(3.2.3)溶解残渣，用水冲洗杯壁，继续加热至溶液清澈，冷却，移入50mL容量瓶中，用水释至刻度，摇匀。 3.5.4.3 根据试料中铜量，按表1分取试液，置于50mL容量瓶中，用盐酸(3.2.5)稀释至刻度，摇匀。 当前第12页\共有26页\编于星期四\21点 校准溶液系列配制 分别取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铜标准溶液[3. 2. 6b)] ，或0.00mL、 0