石墨烯杨氏模量的测定.docVIP

ICS? FORMTEXT 03.080.99 FORMTEXT A 20 FORMTEXT ????? 广东省特种设备行业协会团体标准 GDASEXXX－2020 FORMTEXT ????? 石墨烯杨氏模量的测定 Determination of Youngs modulus of graphene FORMTEXT ????? （征求意见稿） FORMTEXT ????? 2020 - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 2020 - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT广东省特种设备行业协会???发布 GDASEXXX－20XX PAGE 7 石墨烯杨氏模量的测定 范围 本标准规定了石墨烯杨氏模量的测定。 本标准适用于固定于衬底上杨氏模量值小于100 GPa的石墨烯薄膜杨氏模量的测定试验，并且包含衬底内其样品总高度不大于5 mm，其他石墨烯膜材料的测定可参照执行。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 29190-2012 扫描探针显微镜漂移速率测量方法 JJF 1351-2012 扫描探针显微镜校准规范 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 DMT 杨氏模量 DMT fitted Young’s modulus 使用德贾吉恩-穆勒-托罗波夫（Derjaguin-Muller-Toropov）模型对力曲线进行拟合分析计算所得的杨氏模量。 力曲线 force curve 探针的悬臂所受的外力与悬臂弯曲量之间的关系曲线，曲线的纵坐标为拉力，横坐标为弯曲量。 泊松比 poisson’s ratio 材料受拉伸或压缩力时发生变形，其横向变形量与纵向变形量的比值。 追溯曲线 trace curve 原子力显微镜扫描材料表面形貌的过程中，追溯材料表面高低起伏的变化进行扫描，接受材料表面高低起伏变化反馈的信号形成的曲线。 折回曲线 retrace curve 原子力显微镜扫描材料表面形貌的过程中，经追溯材料表面高低起伏的变化进行扫描后，沿相同的路径折回扫描，由材料表面高低起伏变化反馈的信号形成的曲线。 原理 材料固定于原子力显微镜的样品台上，控制探针作用在材料表面的作用力，记录探针形变反馈的信号并获得定量力曲线。通过DMT模型对力曲线进行拟合分析计算，从而获得材料的杨氏模量。 试验仪器与设备 原子力显微镜 横向分辨力≥0.1 nm，纵向分辨力≥0.01 nm。 样品台：直径≥1 cm，样品台与探针的最小距离≥1 cm。 具备样品固定系统，可通过负压或磁性等方式固定样品。 等离子体清洗仪 产生持续稳定的等离子体。 产生等离子体的气体源：允许包括高纯氮气或高纯氩气。 等离子体清洗的清洗时间≥8 min。 可调节的功率下限≤5 W。 试样 试样要求 试样经等离子体清洗仪，以5 W的功率，高纯氮气作为气源产生等离子体清洗表面5 min~8 min至于显微镜下观察表面无明显的污染物。 在测量过程中，试样与样品台之间不得发生位置的偏移。 试样数量 单次测量的试样量为1个，对试样表面形貌扫描。显微镜下显示颜色均匀分布的石墨烯样品区选择石墨烯中央与石墨烯边界的5个点、基底区域2个点进行测量，以保证测量结果具有全面代表性。如图1所示，从I~V的石墨烯膜区域中选取2~4个区域进行测量，从Ⅵ~Ⅶ 中基底中选取1个区域进行测量。 试样测定区域示意图 注：对于显微镜下显示颜色深浅明显不一的石墨烯样品，要求对衬底上石墨烯样品的杨氏模量进行统计，应在测量包含如图所示区域的基础上，选择至少20个不同的样品区进行测量。 试验过程 试验环境 环境温度：25 ℃±2 ℃，环境湿度：≤60%。 仪器校准 按照GB/T 29190-2012确定扫描探针显微镜漂移速率。 按照JJF 1351-2012中第7.1条进行仪器校准。 系统校正 参照表1选择探针，保证试样的形变量＞2 nm。 探针类型选择 试样的杨氏模量（E） MPa 探针的弹性系数（k） N/m 1E20 0.5 5E500 5 200E2×103 40 1×103E2×104 200 1×104E1×105 350 参照资料性附录A，输入估计的试样泊松比，根据式(1)，计算并校正探针的泊松比。 ( SEQ 标准自动公式 \* ARABIC 1) 式中： vs—试样的泊松比； Es—试样的杨氏模量，MPa； vtip—探针的泊松比； Etip—探针的杨氏模量，MPa。 校正探针偏振灵敏度 把平整的硬质材料固定在样品台上，按照仪器操作