石墨烯粉体缺陷程度的测定 激光显微共焦拉曼光谱法.docVIP

ICS? FORMTEXT 03.080.99 FORMTEXT A 20 FORMTEXT ????? 广东省特种设备行业协会团体标准 GDASEXXX－2020 FORMTEXT ????? 石墨烯粉体缺陷程度的测定 激光显微共焦拉曼光谱法 Determination of defect levels in graphene powder—Raman spectroscopy FORMTEXT ????? （征求意见稿） FORMTEXT ????? 2020 - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 2020 - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT广东省特种设备行业协会???发布 GDASEXXX－20XX PAGE 7 石墨烯粉体缺陷程度的测定 激光显微共焦拉曼光谱法 范围 本标准规定了测定石墨烯粉体缺陷程度的激光显微共焦拉曼光谱法。 本标准适用于使用拉曼光谱中D+D’峰和2D峰的强度比测定石墨烯粉体或氧化石墨烯，还原氧化石墨烯、多层石墨烯等其他类型材料的缺陷程度。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 33525 纳米技术激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试 GB/T 36063 纳米技术用于拉曼光谱校准的标准拉曼频移曲线 ISO/TS 80004-2纳米技术-术语词汇-第2部分：纳米物体 ISO/TS 80004-13纳米技术-术语词汇-第13部分：石墨烯和其它二维材料 IEC/TR 62607-6-14 拉曼光谱法表征石墨烯粉体材料的缺陷等级 术语和定义 ISO/TS 80004-2、ISO/TS 80004-13及IEC/TR 62607-6-14中的术语、定义及以下术语和定义适用于本文件。 缺陷 二维材料晶格中规律性的局部偏离。 D峰 涉及K点附近的一个iTO声子和缺陷的谷间散射过程的拉曼谱峰。 D’峰 通过谷间散射过程或者谷内散射过程，以涉及到在K点附近的一个iTO声子和缺陷的谷内散射过程为主形成的拉曼谱峰。 2D峰（G’峰） 通过一个在K点附近的iTO声子发生两次谷间非弹性散射产生，不需要缺陷来激发形成的拉曼谱峰。 D+D’峰 一个双声子拉曼峰，通过一个在K点附近的声子的谷间散射、一个在K’点附近的声子的谷内散射所形成的拉曼谱峰，受散射动量的影响，峰的强度对缺陷敏感。 信噪比 真实峰面积与拟合峰面积的差值和拟合峰面积的比值。 原理 试样受激光辐照发出散射光，被检测器记录并分析形成拉曼谱图。利用拉曼谱图中的D+D’峰（2900 cm-1附近）和2D峰（2700 cm-1附近）的峰强度比测定石墨烯粉体的缺陷程度。 试验仪器与设备 激光显微共焦拉曼光谱仪 光谱范围：至少包括1000 cm-1～3500 cm-1，全光谱范围内可快速连续扫描，无接谱。 光谱分辨率：≤1 cm-1。 光谱重复性：≤±0.1cm-1。 具备激发波长为632.8 nm/532 nm/514.5 nm的激光器，激光器偏振比不低于100:1，激光的线宽不大于标称分辨率的1/20，功率的波动不高于5%。 配有50倍及以上的高倍物镜。 具有自动成像测试功能。 仪器校准 按照JJF1544-2015中第7.1条进行仪器校准。 按照GB/T 33525校准激光共聚焦显微拉曼光谱仪的光谱分辨率。 按照GB/T 36063校准拉曼频移。 试验过程 试样制备 要求试样在测试过程中不发生移动。 将待测试样混合均匀，取少量于固态基底上，在试样表面覆盖一块洁净平整的薄片，轻压使试样表面平整。压片压力≤300 N，时间≤30 s。 注：需要确保缺陷石墨烯的特征峰不会被固态基底的拉曼信号掩盖。 试验环境 调节试验环境的温度：16℃~28℃。 调节试验环境的湿度：≤70 %。 试验步骤 试样平整固定于显微镜下，在试样不同的空间位置取样进行多点测试，参照规范性附录A确定测试区域。 按仪器操作步骤，采用成像测试功能，设置试样单个测试区域的试验面积为10μm×10μm，包括2D峰及D+D’峰的谱图扫描范围，控制激光的入射功率密度在在80 mW/μm2~1000 mW/μm2或以下，设置扫描次数、积分时间，保证谱图的信噪比大于等于1:10及2D峰和D+D’峰等特征谱峰的信噪比均大于等于1:10，记录测定的拉曼谱图。 重复6.3.2，平行测量3次。 使用计算机软件确定基线位置，对试样拉曼光谱中的2D峰和D+D’峰进行拟合，并记录2D峰和D+D’峰的中心峰位及峰强。 结果计算 缺陷程度的测定 使用缺陷程度系数测定试样的缺陷程度，数值越小