石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定.docVIP

ICS? FORMTEXT 03.080.99 FORMTEXT A 20 FORMTEXT ????? 广东省特种设备行业协会团体标准 GDASEXXX－FORMTEXT2020 FORMTEXT ????? 石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素 含量的测定 Analytical method of element for carbon, hydrogen, oxygen, nitrogen and sulfur in graphene FORMTEXT ????? （征求意见稿） FORMTEXT ????? FORMTEXT2020 - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT2020 - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT广东省特种设备行业协会???发布 GDASEXXX－20XX PAGE 7 石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定 范围 本标准适用于石墨烯、碳纳米管、石墨、富勒烯的碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定。 本标准规定了用元素分析仪测定碳、氢、氧、氮、硫元素的含量。本标准适用的测定范围：碳 0.0004 mg ~20 mg；氢 0.0002 mg ~3 mg；氮 0.0001 mg ~15 mg；硫 0.0005 mg ~6 mg；氧 0.0002mg~3mg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JY/T 017 元素分析仪方法通则 SN/T 4764-2017 煤中碳、氢、氮、硫含量的测定 元素分析仪法 方法提要 碳、氢、氮、硫分析 样品中的碳、氢、氮、硫在通入氧气的高温燃烧管中被氧化成二氧化碳、水、氮氧化物和硫化物的混合气体。混合气体由载气带入还原管，氮的氧化物经过还原全部转化成氮气并直接进入热导检测系统进行测定，而二氧化硫、水蒸气和二氧化碳依次被相应的吸附柱吸附，再依次加热脱附进入过热导检测器，计算机通过检测器响应值和样品重量自动计算出样品中碳、氢、氮、硫含量。 氧分析 样品中的氧在裂解管中高温（1150℃）裂解，氧原子和过量的碳反应生成一氧化碳，进入一氧化碳吸附柱，再次加热后脱附进入热导检测器，计算机通过检测器响应值和样品重量计算出样品氧含量。 试剂、材料及环境条件 试剂 标准物质：国家一级标准或等同于国家一级标准。表1列举了部分用以标定标准曲线的物质，使用者可选取也可根据需求另行选择。 材料 氦气：纯度不低于 99.99%。 氧气：纯度不低于 99. 99%。 氮气或空气。 混合气：氮气:氢气为95:5（体积比），纯度不低于99.99%。 表1 名称 分子式 C、N、H、S 磺胺 C6H8N2O2S 41.81 16.27 4.68 18.62 - 磺胺酸 C6H7NO3S 41.61 8.09 4.07 18.50 - 乙酰苯胺 C8H9NO 71.09 10.36 6.71 0.00 - L-胱氨酸 C6H12N2O4S2 30.00 11.67 5.00 26.67 - O 苯甲酸 C7H6O2 - - - - 26.23 试验室环境条件 试验室环境温度：（23±3）℃，相对湿度：30%~50%。 仪器 元素分析仪：一种能同时分析碳、氢、氧、氮、硫元素的仪器设备，由进样器、载气、燃烧管（1150℃）、还原管（850℃）、混合气体分离系统、热导池检测器等部分组成。性能要求参照JY/T 017。 电子天平：感量0.01mg。 真空干燥箱：室温~200℃±1℃范围内的程控恒温，且真空保压4h后，真空度不高于133Pa。 压片装置：能提供0~20MPa的压力。 分析步骤 样品制备 取适量试验样品置于真空干燥箱65℃±5℃干燥2h后停止加热，保持干燥箱真空干燥状态至室温条件后待用。 称取2 mg~20 mg（精确至0.001mg）真空干燥后的试验样品于锡箔中。 用压片装置对6.1.2待测样品锡箔缓慢施压，施加压力4 MPa ~5MPa，贮存于干燥器中备用。 仪器检查 启动仪器，检查仪器的气密性，若不堵塞、不漏气，进行后续检测。 空白试验 对仪器进行连续空白试验，直至各元素的空白响应值低于仪器设计要求的空白值要求。如不能达到请查明原因，重新进行空白试验。 条件化试验 选取与待测样品元素含量接近的样品，进行4次平行试验，舍去第一次测量结果，对后3次试验结果进行计算，各元素的最大偏差值在1.2倍重复性限内，表明仪器稳定，可进行后续试验。否者查明原因，重新进行条件化试验。 标准曲线拟合 CHNS模式：选择两种种或两种以上种标准物质，通过改变标准物质的称样量，使各元素的