石墨烯薄膜层数的测定 激光显微共焦拉曼光谱法.docVIP

ICS? FORMTEXT 03.080.99 FORMTEXT A 20 FORMTEXT ????? 广东省特种设备行业协会团体标准 GDASEXXX－2020 FORMTEXT ????? 石墨烯薄膜层数的测定 激光显微共焦拉曼光谱法 Determination of layer numbers in graphene—Raman spectroscopy FORMTEXT ????? （征求意见稿） FORMTEXT ????? 2020 - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 2020 - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT广东省特种设备行业协会???发布 GDASEXXX－20XX PAGE 7 石墨烯薄膜层数的测定 激光显微共焦拉曼光谱法 范围 本标准规定了测定石墨烯薄膜层数的激光显微共焦拉曼光谱法。 本标准适用于微机械剥离法制备的单层石墨烯和AB型堆叠的5层以下的石墨烯薄膜的测定试验，其他方法制备的高质量石墨烯材料的测定可参照执行。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 33525 纳米技术 激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试 GB/T 36063 纳米技术 用于拉曼光谱校准的标准拉曼频移曲线 JJF 1544-2015 拉曼光谱仪校准规范 ISO/TS 80004-13-2017 纳米技术-术语词汇-第13部分：石墨烯和其它二维材料 术语和定义 ISO/TS 80004-13-2017中的术语、定义及以下术语和定义适用于本文件。 G峰 反映石墨烯层内最近邻碳原子间伸缩振动的特征峰，受布里渊区中心点附近的面内切向光学声子或面内纵向光学声子与电子间的散射引起。 2D峰 反映碳原子的层间堆垛方式的特征峰，由光学声子发生两次谷间非弹性散射产生。 原理 利用拉曼谱图中的2D峰（2700 cm-1附近）与G峰（1580 cm-1附近）的峰强比及2D峰主峰及肩峰的强度特点判定石墨烯薄膜的层数。 试验仪器与设备 激光显微共焦拉曼光谱仪 光谱范围：至少包括100 cm-1～3500 cm-1，全光谱范围内可快速连续扫描，无接谱 光谱分辨率：≤1 cm-1。 光谱重复性：≤±0.1 cm-1。 具备激发波长为632.8 nm的激光器，激光器偏振比不低于100:1，激光的线宽不大于标称分辨率的1/20，功率的波动不高于5%。 仪器校准 按照JJF1544-2015中第7.1条进行仪器校准。 按照GB/T 33525校准激光共聚焦显微拉曼光谱仪的光谱分辨率。 按照GB/T 36063校准拉曼频移。 试样 基本要求 试样与试样台之间紧密贴合，保证在测试过程中不发生移动。 制备方法 取待测试样于洁净玻璃载波片（或石英片），其表面覆盖一块洁净平整的薄片，以不大于300N的力轻压使试样表面平整，压片时间不大于20s。 注1：单晶试样无需压片，直接测定。 注2：为保证测试的重复性，测试前推荐将试样进行均一化或纯化处理。样品处理步骤参见附录A。 试验过程 试验环境 试验环境条件为：温度16℃~28℃，相对湿度≤60%。 试验步骤 试样固定于显微镜试样台上， 按仪器操作步骤，调节入射到试样的激光功率密度在1.5 mW/μm2以下，拉曼谱图扫描范围（100 cm-1~3300 cm-1）、激光扫描次数、积分时间，以632.8 nm为激发波长，进行测试得拉曼光谱图，保证谱图的信噪比大于100:1。 使用计算机软件确定基线位置，对试样拉曼光谱中的G峰和2D峰进行拟合，记录G峰、2D峰的中心波长及峰强值。 以五点取样法，试样点间距不小于10 μm，更换五个不同测试区域，重复7.2.1~7.2.2，记录其测定结果。 对于均匀性差的石墨烯试样，应在五点取样法的基础上，以不小于10 μm的间距，选择至少20个不同的试样点进行测量，统计石墨烯试样的层数。 结果计算 计算试样的2D峰与G峰的强度比值，结合2D峰主峰及肩峰的特点，判定试样层数，结果取所有试样区域层数的平均值。 表1 试样层数的判定 I2D/IG 2D峰的主峰与肩峰的特点 层数 ≥1 无肩峰 1 ≥1 在2600 cm-1附近出现唯一一个肩峰 2 ≥1 在2600 cm-1附近出现两个肩峰，肩峰在主峰的右侧，其强度≤主峰强度的75%~85% 3 ≥1 在2600 cm-1附近出现至少两个肩峰，主峰与肩峰的强度的差异≤5% 4 ≥1 在2600 cm-1附近出现至少两个肩峰，肩峰在主峰的左侧，其强度≤主峰强度的85%~95% 5 ＜1 不适用于本标准 精密度