新型原子吸收背景校正装置的研制.pdfVIP

维普资讯 分 析 化 学 I993．2I(3)：357～859 仪器装置与实验技术 FENX[ HUAXUE (ChineseJournalofAnalytiealChemistry) 鱼塑豇 堡亘 (中国科学院上海冶金研究所，上海，200050) 汐 7 摘 要 本文研髑了一种新的原子吸收背景校正装置。将 自吸效应校正背景吸收的光源和 产生 自暖分为两个部分 自吸在一个被称为 自吸管的装置 内发生．文章讨论了这种分离式 自 吸效应校正原子吸收背景的可行性及可能存在的优点。研制戒的自吸管对铜、锌 、铁 、恪、镲空 心阴扳灯光源的自吸收达到一定的探度。 ’ 关键词 原子吸收光谱。背景校正 ，自吸效应 1 引 言 背景吸收的存在常常影响原子吸收光谱法的准确度，因此在用原子吸收光谱法进行样品 分析时，往往需要对背景吸收加以校正。现有的原子吸收光谱商品仪器用氘灯连续光源法 、塞 曼效应法或 自吸效应法三种技术校正背景吸收 。氘灯法扣背景，因氘灯本身与原子吸收光 谱的光源一空心阴极灯是两种类型的光源，而且通过原子化器时光束不一致，所 校正背景的 效果不很理想。而对 420nm埘上波长区的背景吸收，氘灯几乎无能为力．塞曼效应法具有较 强的背景校正能力 ，适用于全波长范围，是较理想的背景校正枝术。但其体系较复杂，还会出现 双值工作 曲线。塞曼效应使分析谱线发生分裂，某些元素分裂异常会引起分析灵敏度损失。自 吸效应法不需附加其他设备，它以在空心阴极灯上施加强弱电流实现背景校正。以弱电流光束 (不 自吸或白吸小)和强电流光束 (自吸大)分别测定总吸光值和背景吸收吸光值，二值相减即 为扣除背景吸收的掸品吸光值 。自吸效应背景校正技术一个显著缺点就是灵敏度下降较大，这 对痕量分析是一个很不利的因素。此外，空心阴极灯上施加强电流，使其使用寿命大大缩短。 空心阴极灯 自吸效应利用强电流和弱电流交变地施加在空心阴极灯上，分别使光源光谱 线 自吸变宽和不产生 自吸。我们设想在光源与原子化器之间附加一个使光源谱线发生 自吸的 装置，在该装置工作或不工作时，光源谱线产生 自吸和不 自吸，由两种状态测得的吸光度相减， 扣除背景吸收。将光源和．且趿装置分开，可以分别优化条件，对减少灵敏度下降及有效地扣除 背景吸收和延长空心阴极灯使用寿命都十分有利。 2 实 验 部 分 - v 2．1 仪器与设备 · VarianAA一875原子J殁收分光光度计，JH—A型空心阴极灯 电源 (北京电子动力公司电子 仪器厂产品)，铜 、锌、铁 、铬、镍空心阴极灯 (河北宁强光源厂或上海 电光器件厂产品)。 3 结 果 与 讨 论 3l 自吸管阴极材料的选择 本文系中国科学院上 冶金研蠢所青年科学基金资助项目 维普资讯 分 折 化 学 第 21卷 作为原子吸收光谱光源的空心阴极灯是以纯金属或金属合金制作空心阴极的。甩纯金属 制