应用背景吸收扣除技术测定酒中锰.pdfVIP

维普资讯 剜 惭 676 中国公共卫生 1998年第 14卷第 l1期 ￡1，一677应用背景吸收扣除技术测定酒中锰 ／ 海南省卫生防疫站(海 口570203) 韩彩轩 符爱芳 ●-_- 。 ‘。、 ●__ ●__ ‘。、 酒类样品中锰的测定方法，应用较多的有高碘酸 2．1 稀释液对测定结果的影响 分别用双蒸水 0．5、 钾法、过硫酸铵法和火焰原子吸收法。由于火焰原子吸 5．0、10．0、15．0、20．0 HNO3对 1．0ml锰标准应用液 收法具有精密度与准确度高，线性范围宽，分析速度快 和 5．0ml酒样 (乙醇含量为 36 )稀释至 25ml，其测定 等特点，故得到较多的应用。本文在文献 “的基础上， 结果见图1。 采用背景吸收扣除技术来直接测定多种酒样 中的锰 ， 从 图 1中的两条 曲线可知，以双蒸水和小于 2o 不需要进行任何预处理，结果较满意。 HNO。做稀释液，均不影响测定结果。但为了尽可能地 1 实验部分 保持酒样中的锰 以离子形态存在，本文选用 0．5 1．1 主要仪器与试剂 日立 Z一8100原子吸收分光 HNo。为稀释液。 光度计 ，25ml比色管，硝酸 (GR)，无水乙醇 (AR)，双 2．2 乙醇含量对测定结果的影响 分别将锰应用液 蒸水。锰标准贮备液(1．000mg／m1)：精确称取金属锰 1．00ml和不等量无水 乙醇加入 8支 25ml比色管中， (纯度 99．99 )1．000g，加 少许 HNO。溶解，移 入 保持在稀释后 ，各管中的乙醇含量分别为 0Ao、5Ao、 1000ml容量瓶中，加 0．5mol／LHNO。稀至刻度。锰标 10Ao、20Ao、3O 、4O 、5O 、6O％，测定结果见 图 2 准应用液(10．0~tg／m1)：准确吸取 1．00ml锰标准贮备 ① 。在 7支 比色管中加入 1．00ml标准应用液 ，5．0ml 液于 100ml容量瓶 中，加 0．5mol／LHNO。稀至刻度 。 酒样 (乙醇含量 36Ao)，分别于各管中加入不等量的无 1．2 操作步骤 准确吸取5～10mI样品液于 25ml比 水 乙醇，使稀释后各 管中的乙醇含量 分别为 5 、 色管中，同时于 6支 25ml比色管中分别加入锰标准应 10o．4、20 、30Ao、40Ao、50 、60 ，结果见 图2② 。 用液 0．00，1．00，2．00，3．00，4．00，5．00ml和一定量 的 无水 乙醇 (无水 乙醇加入量等于样 品瓶标签所标的乙 醇含量乘 以实际取样的体积)保持标准曲线与被测样 品管中乙醇含量相等 ，用 0．5AoHNO。稀至刻度 ，摇匀， 用火焰原子吸收法直接测定 。 1．3 仪器 工作 条件 灯 电流 7．5mA，狭缝 宽度 0．4nm，波长279．6nm，燃烧头高度 75mm，火焰类型： 空气 一 乙炔 ，空气流量 15．0L／min，乙炔流量 1．7L／ min，。 2 结果与讨论 图2 乙醇浓度对结果的影响 ①标准 ③样品+标准 从图2中的两条曲线可知，虽然曲线①与②的背 景成