镥,镱基体在石墨炉原子吸收光谱中的背景吸收研究.pdfVIP

维普资讯 第 18岱 第 1期 中 国 稀 土 学 报 2000年3月 Vd 18 № I JOURNALOFTHECHINESERAREEART~ SOC旺Tr M肛 200O 一 qIf1 镱基体在石墨炉原子吸收光谱中的背景吸收研究 汤又文，莫胜钧 0t／ F ，广东广州510631) 6 弓f 摘要：利用镥、愫基体在石墨炉中的蒸发行为研究了背景吸收的来源 讨论利用基体改进荆减少氯化物背景吸收的方法 ．为镥、蕾基体 中翘 痕量元素的精确测定提供帮助 。 关t词：堕窒蓬 !堕苎盎基体的背景吸收；石墨炉星三些 中围分类号：065731．O614．347 文献标识码：A 石墨炉原子吸收光谱法因其灵敏度高、选择 高纯氩气作为保护气体，每次进样溶液 20 “l。石 性好而为成各种材料中痕量杂质测定最常用的方 墨炉操作程序列于表 1。 法之一。石墨炉原子吸收光谱法由于分子吸收、光 2结果与讨论 散射等引起的背景吸收，常常会导致原子信号增 2．1镥、镱基体背景吸收的波长特性 LuCI， 加。在现代仪器中，背景校正可以自动进行，但是 L．(NO3)3，YbC13，Yb(NO3)3的背景吸收以氘灯为 常常由于仪器的使用者缺乏背景方面的知识，使 光源测定 ，波长范围从 190—400nm每隔 5nm测 这种简单的操作产生 90％以上的定量误差L11_。因 定一次。氘灯在不同波长的发射强度 由仪器 自动 此在进行高纯稀土化合物征超痕量杂质的精确测 调节到相同水平。灰化温度和原子化温度分为4O0 定时，必须了解背景吸收的特征和产生的原因，有 和2600qc。镥、镱基体背景吸收的波长特性如图1 针对性地采取简单而有效的方法克服背景干扰。 所示。由图可见镥、镱基体的背景吸收具有明显的 石墨炉中一些基体的背景吸收研究已有报道 【。 波长特性。LuC13和YbC13基体的背景吸收主要出 本文 主 要 研 究 了 LuC13，YbC13，h (NO3)3， 现在短波范围，随着波长增加背景吸收逐渐减少。 Yb(NO3)3背景吸收的波长特征、灰化温度、原子化 毫 1石墨妒操作程序 温度和时间以及蒸发温度对背景吸收的影响等， 可为这些稀土化合物中超痕量杂质和元索的精确 测定提供帮助。 1实验部分 1．1试剂与仪器 含4mg·mlI1Lu的Lu(NO) 溶液配制方法：将 0．2278gLu2O3溶解于 10ⅡIl 6mol·LI1硝酸中，蒸发至干，加人 1．5％硝酸 l0ml，用去离子水定容至50ⅡIl。含4ml·ml—ILu 的LuC13溶液以及 4mg·mlI1Yb的Vb(NO3)3和 YbCI3溶液的配制方法与上述方法相 同。所有实验 用溶液分别含0．3％硝酸或0．3％的盐酸。99．99％ Lu2O3和Yb203由珠江冶炼厂提供。 P．E2380原子吸收分光光度计 以氘灯作光源， 狭缝0．7m ，P．E400石墨炉，P．E100A记录仪，以 图1镥、镱基体背景吸收与波长的关系 收稿 日期：1998-o6-17修订 日期：1999-99-o6 作者筒介：汤又文(1946一)，男，湖南人．碗士．副教授 维普资讯 l期 汤又文等 镥、镱基体在石墨炉原子吸收光谱中的背景吸收研究 95 LuCI3基体背景吸收的第二峰值出现在 330nm，而 时间的变化规律。普通