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第6章
药物的含量测定方法;重量分析;第1节容量分析法(滴定法);⑴滴定:将滴定液从滴定管滴加到被测物质溶液中的过程
⑵化学计量点:滴加的标准溶液与待测物质按照一定的化学反应式定量反应完全之点
⑶滴定终点:在滴定过程中,指示剂正好发生颜色变化的转变点。
⑷指示剂:能够指示终点变化的试剂。
⑸滴定误差:滴定终点与化学计量点不一定恰好符合,它们之间存在着很小的差别,由此引起测定结果
的误差称为滴定误差。
(6)标准溶液 已知准确浓度的溶液(mol/L);2.滴定液的配制和标定;标定:用基准物质或标准溶液准确测定滴定液浓度的过程。
校正因子(F):表示滴定液准确浓度与标示浓 度的比值。其范围应在1.05~0.95之间,超出该范围应加入适当的溶质或溶剂予以调整,并重新标定。;标定注意事项:;3.滴定的分类;按反应类型分:;沉淀滴定法:以沉淀反应为基础,多以硝酸银为滴定液,也称银量法。按所用指示剂的不同分为;第2节 分光光度法;紫外-可见分光光度法;2.仪器的基本结构;4.吸光度的测定;5.应用;6.注意事项;第3节 色谱分析法;一、高效液相色谱法;(一)基本概念:;(二)基本原理;(三)固定相和流动相;(四)仪器的基本结构;日本岛津液相色谱仪;1.色谱柱;色谱柱的维护;2.检测器;(五) 系统适用性试验;理论板数(N) : 说明分离过程,色 谱柱的塔板数越多,柱效越高
分离度(R):应大于1.5
重复性:相对标准偏差应不大于
2.0%
拖尾因子(T) :符合规定;(六)在杂质检查和含量测定中的应用;进样操作;加校正因子的主成分自身对照法(测定杂质含量)
不加校正因子的主成分自身对照法(无杂质对照品)
面积归一化法(只能用于粗略考察供试品中的杂质含量);二、气相色谱法;2.色谱仪的基本结构由载气源、进样器、
色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成;1.载气(流动相):;3. 固定相和载体;毛细管柱和填充柱;4. 检测器;有机溶剂的气相分离图谱;色谱系统适用性试验同高效液相色谱法
在杂质检查和含量测定中的应用
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