氨氮作业指导书.docVIP

PAGE PAGE 10 氨氮作业指导书 ( 依据标准: GB?T7479-1987 ) 受控状态: 发放序号: 发布日期: 文件编号: 签 发: 含义及有关质量或排放标准 1.1 氨氮含义 氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例较高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业污水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐也可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨也可转变为亚硝酸盐。 1.2 氨氮(以N计)的地表水质量1、污水排放标准2-3 单位：mg/L 分类质量或排放标准 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 地面水1 ≤ 0.15 0.5 1.0 1.5 2.0 污水3（黄浦江上游水源保护区） 8 (水源) 12 (准水源) - - - 污水2（其他排污单位） 15 25 - - - 污水3 15 15 25 - - 注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002） 2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996） 3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997) 分析方法 纳氏试剂比色法 (GB7479-87) 2.1主题内容与适用范围 2.1.1 本标准适用于生活饮用水、地面水和废水。 2.1.2 样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产生干扰，含有此类物质时，要作适当的预处理，以消除对测定的影响。 2.1.3 范围 最大试份体积为50ml，铵氮浓度CN可达2mg/L。 2.1.4 最低检出浓度 2.1.4.1目视法 试份体积为50ml时，最低检出浓度为0.02mg/L。 2.1.4.2分光光度法 试份体积为50ml，使用光程长为10mm比色皿时，最低检出浓度为0.05mg/L。 2.1.5 灵敏度 使用50ml试份，光程长为10mm比色皿，CN=1.0mg/L，给出的吸光度约为0.2个单位。 2.2 原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与铵氮的含量成正比，可用目视比色或者用分光光度测定。 2.3 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和按3.1制备的水。 2.3.1 水：无氨水，按下述方法之一制备。 2.3.1.1离子交换法 将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升流出液中加入10g同类树脂，以利保存。 2.3.1.2蒸馏法 在1000ml蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。 2.3.2 纳氏试剂 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）。 称取16g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷至室温。 称取7g碘化钾（KI）和10g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释到100ml。贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。于暗处存放，有效期可达一年。 2.3.3 酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶于100ml水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。 2.3.4 铵氮标准溶液：CN=1000μg/ ml。 称取3.819±0.004g氯化铵（NH4Cl，在100～105℃干燥2h），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。 2.3.5 铵氮标准溶液：CN=10μg/ ml。 吸取10.00 ml铵氮标准溶液（2.3.4）于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。 2.3.6 10%（m/V）硫酸锌溶液。 称取10g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），溶于水中，稀释至100ml。 2.3.7 25%（m/V）氢氧化钠溶液。 称取25g氢氧化钠（NaOH），溶于水中，冷至室温，稀释至100ml。 2.3.8 0.35%（m/V）硫代硫酸钠溶液。 称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3或Na2S2O3·5H2O），溶于水，再稀释至1000ml。 2.3.9