《2-氨基-5,6-二氯苯并噻唑》.docx

2 HG/T 6217—2023 2-氨基-5，6-二氯苯并噻唑 1 范围 本文件规定了2-氨基-5,6 -二氯苯并噻唑的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存。 本文件适用于2-氨基-5,6 -二氯苯并噻唑产品的质量要求。 结构式： Cl Cl S NH2 N 分子式：C7H4Cl2N2S 相对分子质量： 219.08 (按2021年国际相对原子质量) CAS No. ：24072-75- 1 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696：1987 ，MOD） GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 21876 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 有效成分 effective ingredient 有效成分指2-氨基-5,6 -二氯苯并噻唑及其同分异构体2-氨基-6,7-二氯苯并噻唑的总称。 4 要求 2-氨基-5,6 -二氯苯并噻唑的质量要求应符合表1的规定。 5 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定， 所 采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的 样品， 所采样品总量不应少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容 器中，其上粘贴标签，注明： 产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。 一个供检验，一个保存 备查。 3 HG/T 6217—2023 表1 质量要求 序号 项目 指标 试验方法 1 外观 白色至灰色粉末 6.2 2 有效成分含量/% ≥97.00 6.4 3 3，4-二氯苯胺的含量/% ≤0.20 6.4 4 3，4-二氯苯基硫脲的含量/% ≤0.20 6.4 5 水分（质量分数） /% ≤1.00 6.5 6 灰分（质量分数） /% ≤1.00 6.6 6 试验方法 警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.1 一般规定 除非另有规定， 仅使用GB/T 6682—2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170—2008中的 4.3.3修约值比较法进行。 6.2 外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 6.3 有效成分含量及有机杂质含量的测定 6.3.1 方法提要 采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以甲醇和四甲基溴化铵水溶液的混合溶液为流动相，分离 2-氨基-5,6-二氯苯并噻唑、同分异构体2-氨基-6,7-二氯苯并噻唑及其有机杂质，经紫外检测器检测， 用峰面积归一化法定量。 6.3.2 仪器设备 6.3.2.1 液相色谱仪：输液泵-流量范围 0.1 mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%； 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 6.3.2.2 色谱柱：长为 150 mm ，内径为 4.6 mm 的不锈钢柱，固定相为 C18 ，粒径 5 μm。 6.3.2.3 色谱工作站或积分仪。 6.3.2.4 微量注射器或自动进样器。 6.3.2.5 分析天平： 精度为 0.1 mg。 6.3.2.6 超声波发生器。 6.3.3 试剂和材料 6.3.3.1 甲醇： 色谱纯。 6.3.3.2 四甲基溴化铵。 6.3.3.3 水：经微孔过滤膜（ 6.3.3.6）过滤。 6.3.3.4 四甲基溴化铵水溶液：1g/L。 6.3.3.5 氨水:分析纯。 6.3.3.6 微孔过滤膜（水相） ：孔径为 0.45 μm。 4 HG/T 6217—2023 6.3.3.7 针式过滤器：孔径为 0.45 μm。 6.3.4 色谱操作条件 6.3.4.1 流动相：甲醇与四甲基溴化铵水溶液的体积比=60：40。 6.3.4.2 检测波长： 230nm。 6.3.4.3 流量： 0.8mL/min。 6.3.4.4 进样量：5 μL。 6.3.4.5 柱温： 35 ℃。 6.3.5