《（3-氯-4-氟苯基）硫脲》.docx

1 HG/T 6215—2023 （3-氯-4-氟苯基） 硫脲 1 范围 本文件规定了（3-氯-4-氟苯基） 硫脲的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存。 本文件适用于（3-氯-4-氟苯基） 硫脲产品的质量控制。 结构式： F S ClN H Cl N H 分子式：C7H6ClFN2S 相对分子质量： 204.65（按2022年国际相对原子质量） CAS No. ：154371-25-2 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 2386－2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678－2003 化工产品采样总则 GB/T 6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987 ，MOD) GB/T 8170－2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 要求 （3-氯-4-氟苯基） 硫脲的质量要求应符合表1的规定。 表1 （3-氯-4-氟苯基） 硫脲的质量要求 序号 项 目 指 标 试验方法章条号 1 外观 类白色至白色粉末 6.2 2 （3-氯-4-氟苯基）硫脲的纯度/% ≥99.00 6.3 3 3-氯-4-氟苯胺的含量/% ≤0.20 6.3 4 最大单一未知杂质的含量/% ≤0.50 6.3 5 加热减量的质量分数/% ≤0.20 6.4 5 采样 2 HG/T 6215—2023 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合 GB/T 6678-2003中7.6的规定， 所采样品的包装应完好， 采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分 的样品，所采样品总量不应少于200g。将采取的样品充分混匀后， 分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中，其上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验，一个保 存备查。 6 试验方法 警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 6.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170-2008 中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2 外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 6.3 （3-氯-4-氟苯基） 硫脲纯度及其有机杂质含量的测定 6.3.1 方法提要 采用液相色谱法分离（3-氯-4-氟苯基）硫脲及其有机杂质，采用紫外检测器进行检测， （3-氯-4- 氟苯基）硫脲纯度及其有机杂质含量采用峰面积归一化法定量。 6.3.2 仪器设备 6.3.2.1 液相色谱仪：输液泵-流量范围（0.1～5.0）mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%；检 测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 6.3.2.2 色谱柱：长为 150mm，内径为 4.6mm 的不锈钢柱，固定相为 C18 ，粒径为 5 μm。 6.3.2.3 色谱工作站或积分仪。 6.3.2.4 微量注射器或自动进样器。 6.3.2.5 分析天平： 精度为 0.1mg。 6.3.2.6 超声波发生器。 6.3.3 试剂和材料 6.3.3.1 乙腈： 色谱纯。 6.3.3.2 水：经微孔过滤膜（水相）过滤。 6.3.3.3 乙腈水溶液：乙腈与水的体积比=1:1。 6.3.3.4 微孔过滤膜（水相） ：孔径为 0.45 μm。 6.3.3.5 针式过滤器：孔径为 0.45 μm。 6.3.4 液相色谱操作条件 6.3.4.1 流动相 A：乙腈；流动相 B：水。流动相梯度程序见表 2。 6.3.4.2 检测波长： 254 nm。 6.3.4.3 流量： 0.8mL/min。 6.3.4.4 进样量：5 μL。 3 HG/T 6215—2023 6.3.4.5 柱温： 35℃。 表2 流动相梯度程序 时间/min 流动相A（体积分数）/% 流动相B(体积分数） /% 0 35 65 5 35 65 6 60 40 20 60 40 21 35 65 6.3.5 试样溶液的配制 称取试样约20mg(精确至0.1mg)于50mL容量瓶中，加乙腈水溶液溶解，并稀释至刻度，盖紧瓶塞， 于超声波发生器中振荡、充分