ICP-AES测定茶叶的金属Cu和Fe的含量(实验报告).docVIP

ICP-AES测定茶叶的金属Cu和Fe的含量 实验目的： 1. 掌握ICP-AES的工作原理和操作技术； 2. 掌握ICP-AES的基本操作技术； 3. 了解ICP-AES的基本应用。 实验原理： 通过测量物质的激发态原子发射光谱线的波长和强度进行定性和定量分析的方法叫发射光谱分析法。根据发射光谱所在的光谱区域和激发方法不同，发射光谱法有许多技术，用等离子炬作为激发源，使被测物质原子化并激发气态原子或离子的外层电子，使其发射特征的电磁辐射，利用光谱技术记录后进行分析的方法叫电感耦合等离子原子发射光谱分析法（ICP-AES）。ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛等特点。因此，ICP-AES具有检出限低（10-9-10-11 g/L）、稳定性好、精密度高（0.5%-2%)、线性范围宽、自吸效应和基体效应小等优点，可用于高、中、低含量的 原子发射光谱仪工作流程图如下： 载气携带由雾化器生成的试样气溶胶从进样管进入等离子体焰中央被激发，发射光信号先后经过单色器分光，光电倍增管或其它固体检测器将信号转变为电流进行测定。此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系，使用标准溶液制作工作曲线可以对某未知试样进行定量分析。 实验仪器及设备： 电感耦合等离子发射光谱仪；UPWS超纯水器；不锈钢电热板EH-20A 实验步骤： 1.微波消解制备样品 将待测茶叶研磨成粉末，称取茶叶样品0.5克，加入消解罐，并加入浓硝酸8毫升，双氧水2mL，封好消解罐，放入微波加热器中，按照表格进行微波消解： 消解完后，冷却至室温，转移至再用25毫升容量瓶定容，摇匀，待测。 2. ICP-AES测定条件：工作气体：氩气；冷却气流量：14 L/min；载气流量：1.0 L/min；辅助气流量：0.5 L/min；雾化器压力：30.06 psi。分析波长：Cu：324.754 nm；Fe：234.350nm。 3. 标准溶液的配制：分别取1 mg/mL Cu2+、Fe3+标准溶液配制成浓度为0.010，0.030，0.100，0.300，1.00，3.00，10.00，30.00，100.00 μg/mL的混合标准系列溶液。空白溶液：配制5%（v/v）硝酸溶液。 4. 在教师的指导下，按照ICP-AES仪器的操作要求开启仪器。 5. 分别测定标准溶液和样品溶液发射信号强度。 6. 精密度：选择一定浓度的Cu、Fe溶液，重复测定10次，计算ICP-AES方法测定Cu、Fe的精密度。 7. 检出限：重复10次测定空白溶液，计算相对于Cu、Fe的检出限。 实验结果与讨论 1. 简述ICP的工作原理； 答：ICP形成原理于高频加热相似。将石英玻璃矩管置于高频感应线圈中，在感应圈上施加高频电场，当使用一感应线圈产生电火花在触发空气中少量气体电离，产生的带电粒子在高频交变电磁场下高速运动，碰撞气体原子，使之迅速大量电离，形成“雪崩”式放电。电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形路径的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并相当于初级线圈的感应线圈偶合，这股高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰炬。 2. 说明光谱定性分析的具体过程。 答：各个元素的原子被激发后，因原子结构不同，可发射出不同的光谱线，有的多达数千条，但在原子发射光谱定性分析中，不必检查所有谱线，而只需根据待测元素的几条最后线或特征谱线组，即可判断该元素有否存在。所谓元素的最后线是指当试样中元素含量降低至最低可检出限时，仍能观察到一到两条或三到五条光谱谱线，而特征谱线组是一些元素的多重谱线，并不一定是最后线。在光谱定性分析中，常需要一套的所用的摄谱仪具有相同色散率的元素标准光谱图。实验时用哈特曼光栏把试样和纯铁并列摄谱于感光板上，感光板经显影、定影、阴干后，置于光谱投影仪工作台上，并投影于投影屏，谱线被放大20倍。然后同元素标准光谱图进行对照比较，判定试样中有哪些元素存在，并通过其谱线强度级别，估计该元素的含量，若需了解某个或某几个元素是否存在时，可先从标准波长表中查出这些元素的分析线波长，再在光谱投影仪上将试样的光谱图与元素标准光谱图对照找出是否存在指定元素。 数据处理 Sample ID Line Mean Dev. RSD Units 6 Cu324.754r 0.14911 0.00089 0.59384 mg/L 6 Fe234.350r 1.94397 0.00604 0.31054 mg/L blank Cu324.754r 0.01028 0.00058 5.63012 mg/L blank Fe234.350r 0.02410 0.00345 14.32234 mg/L 扣除空白值，原试样中Cu的含量为0.13883 mg/L，F