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实验四 肉桂酸的制备及水蒸气蒸馏(6学时)
[实验目的] 1.了解肉桂酸的制备原理和方法。
2.掌握回流,水蒸汽蒸馏等操作。
[实验药品]新蒸馏过的苯甲醛1ml,新蒸馏过的醋酐2.7ml,研细的无水碳酸钾1.4克,10%NaOH溶液6.7ml,浓盐酸,刚果红试纸。
[仪器设备] 普通抽滤装置、水蒸气蒸馏装置、标准磨口仪
[实验原理] 1.水蒸气蒸馏原理:当有机物与水一起共热时,整个系统的蒸汽压根据分压定律,各组分蒸汽压之和, 即P=P(H2O)+PA当总蒸汽压(P)与大气压力相等时,则液体沸腾。显然,混合物的沸点低于任何一个组分的沸点。有机物可以在比其正常沸点低得多的温度,而且在低于100℃的温度下随蒸汽一起蒸馏出来。
2. 肉桂酸的制备原理:
[实验步骤] 按图安装装置
[注意事项]
1.苯甲醛,醋酐使用前重新蒸馏。
2.回流所需的仪器必须干燥。
3.回流完毕后,不必冷却,且加热水,否则固体难以捣碎。
4.利用水蒸气蒸馏的物质必须以下条件:(1)不溶或难溶于水;(2)与水煮沸很久不发生化学反应;(3)在100℃时至少具有10mmHg压力.[习题] 课后第1,2 题。
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