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- - PAGE 52 - 第五章 重量分析法 一、目的要求 实训一 重量分析基本操作 1、学习样品溶 解、沉 淀、过滤、洗 涤、干燥 和灼烧等重量 分析的基 本操作。 二、步骤 重量分析的基 本操作包 括样品溶解、 沉淀、过 滤、洗涤、干 燥和灼烧 等步骤，分别介绍如下。 （一）溶解样品 样品称于烧杯 中，沿杯 壁加溶剂，盖 上表皿， 轻轻摇动，必 要时可加 热促其溶解， 但温度不可太 高，以防 溶液溅失。 如果样品需要 用酸溶解 且有气体放出 时，应先 在样品中加少 量水调成 糊状，盖上表皿，从烧杯嘴 处注入溶 剂，待作用完 了以后， 用洗瓶冲洗表 皿凸面并 使之流入烧杯 内。 （二）沉淀 重量分析对沉 淀的要求 是尽可能地完 全和纯净 ，为了达到这 个要求， 应该按照沉淀的不同类型选 择不同的 沉淀条件，如 沉淀时溶 液的体积、温 度，加入 沉淀剂的浓度 、数量、加人速度 、搅拌速 度、放置时间 等等。因 此，必须按照 规定的操 作手续进行。 一般进行沉淀 操作时， 左手拿滴管， 滴加沉淀 剂，右手持玻 璃棒不断 搅动溶液，搅 动时玻璃棒不 要碰烧杯 壁或烧杯底， 以免划损 烧杯。溶液需 要加热， 一般在水浴或 电热 板上进行，沉 淀后应检 查沉淀是否完 全，检查 的方法是：待 沉淀下沉 后，在上层澄 清液 中，沿杯壁加 1 滴沉淀 剂，观察滴落 处是否出 现浑浊，无浑 浊出现表 明已沉淀完 全，如 出现浑浊，需 再补加沉 淀剂，直至再 次检查时 上层清液中不 再出现浑 浊为止。然后 盖上 表皿。 （三）过滤和洗涤 用滤纸过滤 滤纸的选择 滤纸分定性滤纸和定量滤纸两种， 重量分析中常用定量滤纸(或称无灰滤纸)进行过滤。定量滤纸 灼烧后灰 分极少，其重 量可忽略 不计，如果灰 分较重， 应扣除空白。 定量滤纸一般为圆 形，按直 径分有 11cm 、9cm 、7cm 等几种；按滤 纸孔隙 大小分有“快 速”、： “中速”和“慢速” 3 种。根据沉淀的 性质选 择合适的滤纸，如 BaSO 4、CaC 2O4 ·2H 2 O 等细晶形沉淀 ,应选用“ 慢速”滤纸过滤； Fe 2O3 ·nH2O 为胶状沉淀 .，应选用“快速”滤 纸过滤； MgNH 4PO 4 等粗晶形沉淀， 应选用“ 中速”滤纸过 滤。根据 沉淀量的多少 ，选择滤纸的大小 。表 5-1 是常用国产定 量滤纸的 灰分质量，表 5-2 是国产定量滤纸的 类型。 直径/cm791112.5灰分 / 直径/cm 7 9 11 12.5 灰分 / (g/ 张) 3.5 ×10 -5 5.5 ×10 -5 8.5 ×10 -5 1.0 ×10 -4 类型滤纸盒上色带标志滤速/(s/100 mL)适用范围快速蓝色 类型 滤纸盒上色带标志 滤速/(s/100 mL) 适用范围 快速 蓝色 60~100 无定形沉淀， 如 Fe(OH) 3 中速 白色 100~160 中等粒度沉淀， 如 MgNH PO 4 4 慢速 红色 160~200 细粒状沉淀， 如 BaSO 、CaC O ·2H O 4 2 4 2 漏斗的选择 用于重量分析 的漏斗应 该是长颈漏斗 ，颈长为 15~20cm ，漏斗锥体角 应为 60 °，颈的直径要小 些，一 般为 3~5mm ，以便在 颈内容易保留 水柱， 出口处磨成 45 °角，如图5-1 所示。漏斗 在使用 前应洗净。 滤纸的折叠 折叠滤纸的手 要洗净擦 干。滤纸的折 叠如图 5-2 所示。 图 5-1 漏斗 图 5-2 滤纸的折叠 先把滤纸对折 并按紧一 半，然后再对 折但不要 按紧，把折成 圆锥形的 滤纸放入漏斗 中。滤纸的大小 应低于 漏斗边缘 0.5~1cm 左右，若高出漏斗边 缘，可 剪去一圈。观察 折 好的滤纸是否 能与漏斗 内壁紧密贴合 ，若未贴 合紧密可以适 当改变滤 纸折叠角度， 直至 与漏斗贴紧后 把第二次 的折边折紧。 取出圆锥 形滤纸，将半 边为三层 滤纸的外层折 角撕 下一块，这样 烧杯内残留的 可以使内 沉淀用。 层滤纸紧密贴 在漏斗 内壁上，撕下来 的那一小 块滤纸保留作 擦拭 做水柱 滤纸放入漏斗 后，用手 按紧使之密合 ，然后用 洗瓶加水润湿 全部滤纸 。用手指轻压滤纸赶去滤纸 与漏斗壁 间的气泡，然 后加水至 滤纸边缘，此 时漏斗颈 内应全部充满 水， 形成水柱。滤 纸上的水 已全部流尽后 ，漏斗颈 内的水柱应仍 能保住， 这样，由于液 体的 重力可起抽滤 作用，加 快过滤速度。 若水柱做不成 ，可用手 指堵住漏斗下 口，稍掀 起滤纸的一边 ，用洗瓶 向滤纸和漏斗 间的空隙内加 水，直到 漏斗颈及锥体 的一部分 被水充满，然 后边按紧 滤纸边慢慢松 开下面堵住出口的 手指，此 时水柱应该形 成。如仍 不能形成水