杂环类药物的演示文稿.pptVIP

99x：78. 有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为 A. 非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法 C. 荧光分光光度法 D. 钯离子比色法 E. pH指示剂吸收度比值法 本文档共139页；当前第95页；编辑于星期三\9点45分 例1. 中国药典中地西泮原料药中2-甲氨基-5-氯二苯酮的检查法为 A. TLC B. HPLC C. GC D. 沉淀法 E. 显色法 本文档共139页；当前第96页；编辑于星期三\9点45分 例2. 检查盐酸氯丙嗪中“有关物质”时，采用的对照溶液为 A. 杂质的标准溶液 B. 标准“有关物质”溶液 C. 供试品溶液 D. 供试液的稀释溶液 E. 对照溶液 本文档共139页；当前第97页；编辑于星期三\9点45分 例3. 某药物于酸性溶液中，加硫酸铈试液则产生红色，继续滴加硫酸铈试液，红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为 A. 雌二醇 B. 氯丙嗪 C. 诺氟沙星 D. 硫酸镁 E. 苯巴比妥钠 本文档共139页；当前第98页；编辑于星期三\9点45分 盐酸二氧丙嗪 本文档共139页；当前第63页；编辑于星期三\9点45分 一、结构与性质 （一）结构分析 1. 硫氮杂蒽母核 （1）含S、N的三环共轭的大?体系，S、N与苯环形成p-?共轭——具有紫外吸收光谱特征 本文档共139页；当前第64页；编辑于星期三\9点45分 （2）硫氮杂蒽环上硫原子为-2价，具有还原性，易氧化呈色 （3）硫氮杂蒽环上硫原子有两对孤对电子，易与金属离子络合呈色 本文档共139页；当前第65页；编辑于星期三\9点45分 2. 取代基 R：脂烃胺基、哌嗪基，具碱性 R?：卤素 本文档共139页；当前第66页；编辑于星期三\9点45分 （二）性质 1. 紫外与红外吸收光谱 本类药物的紫外特征吸收，主要由母核三环的π系统所产生，一般具有三个峰值。即在 204～209nm（205nm附近）、250～265nm（254nm附近）和300～325nm（300nm附近）。最强峰多在 250～265nm。 本文档共139页；当前第67页；编辑于星期三\9点45分 2位上的取代基（R′）不同，会引起吸收峰发生位移。 其结构中-2 价的硫，易氧化，氧化产物砜及亚砜有四个吸收峰。 吩噻嗪类药物随取代基 R 和R′的不同，产生不同的红外吸收光谱。 本文档共139页；当前第68页；编辑于星期三\9点45分 2. 易被氧化呈色 3. 易与金属离子络合呈色 4. 碱性 本文档共139页；当前第69页；编辑于星期三\9点45分 二、鉴别试验 （一）UV和IR 奋乃静 [鉴别] （2）取本品，加无水乙醇制成每1ml 中含 7?g 的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在 258nm 的波长处有最大吸收，吸收度约为0.65。 本文档共139页；当前第70页；编辑于星期三\9点45分 （3）本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 243 图）一致 本文档共139页；当前第71页；编辑于星期三\9点45分 （二） 显色反应 1. 氧化剂氧化显色 氧化剂 硫酸、硝酸、过氧化氢 奋乃静 [鉴别] （1）取本品 5mg，加盐酸与水各 1ml，加热至80℃，加入过氧化氢溶液数滴，即显深红色；放置后，红色渐褪去。 本文档共139页；当前第72页；编辑于星期三\9点45分 盐酸异丙嗪 [鉴别] （1）取本品约 5mg，加硫酸5ml 溶解后，溶液显樱桃红色；放置后，色渐变深。 （2）取本品约 0.1g，加水 3ml 溶解后，加硝酸 1ml，即生成红色沉淀；加热，沉淀即溶解，溶液由红色转变为橙黄色。 本文档共139页；当前第73页；编辑于星期三\9点45分 癸氟奋乃静 [鉴别] （2）取本品约 5mg，加甲醇2ml 溶解后，加 0.1% 氯化钯溶液 3ml，即有沉淀生成，并显红色，再加过量的氯化钯溶液，颜色变深。 2. 与钯离子络合显色 本文档共139页；当前第74页；编辑于星期三\9点45分 （三）分解产物的反应 癸氟奋乃静 [鉴别] （1）取本品 15 ～20mg，加碳酸钠与碳酸钾各约0.1g，混匀，在 600℃ 炽灼 15～20分钟，放冷，加水2ml 使溶解，加盐酸溶液（1→2）酸化，滤过，滤液加茜素锆试液 0.5ml，应显黄色。 本文档共139页；当前第75页；编辑于星期三\9点45分 本文档共139页；当前第76页；编辑于星期三\9点45分 （四）氯化物的反应 盐酸氯丙嗪 [鉴别] （3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录 Ⅲ）。 本文档共139页；当前第