有机实验_2完整版.doc

常压蒸馏装置： 试题：完成常压蒸馏50mL工业酒精的装置（加样50mL，到打开电源、通冷凝水止，报告老师）。 温度计水银球上沿 温度计水银球上沿应与蒸馏头支气管下线对齐。 安装仪器步骤，一般是从下→上、从左（头）→右（尾），蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从上→下。 开始时先通水再加热，结束时先停止加热再关水 ①?加料。烧瓶中加入50ml工业酒精，2～3粒沸石。再安装好蒸馏装置。? ②加热.加热前，先向冷凝管缓缓同入冷水，把上口流出的水引入水槽中，然后加热，最初宜用小火使之沸腾，进行蒸馏，调节火焰温度，使蒸馏速度以1-2滴/s为宜，在蒸馏过程中应使温度计水银球常有被冷凝的液滴湿润，此时温度计读数就是液体的沸点，收集所需温度范围（77～79℃）的馏出液。维持加热程度至不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，应停止加热，再停止通水，折卸仪器顺序与装配时相反。 水蒸汽蒸馏装置： 试题：完成水蒸气蒸馏的装置（以橘子皮为原料，到打开电源、通冷凝水止，报告老师）。 ?1、加料。在水蒸气发生器（圆底烧瓶）中加入约占容器3/4的水，并加入2～3粒沸石。在蒸馏部分（三口烧瓶）中加入橘子皮。 ?2、安装仪器。注意：安装顺序为从下到上，从左到右！? 3、先打开T形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，当有大量水蒸气产生从T形管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸馏。 ?4、蒸馏速度控制在2～3滴/秒为宜（一般不做要求）。? 5、当馏液澄清透明不再有油状物时，即可停止蒸馏。方法是：先打开螺旋夹。然后停止加热。将馏液倒入分液漏斗中，静止，分液。产品用量筒取体积。? 液-固提取（索氏提取）装置： 试题：以从10g 试题：以从10g茶叶中提取咖啡因的实验为例，安装索氏提取装置（到打开电源、通冷凝水止，报告老师）。 (1)称取10g茶叶末以滤纸包成筒状（直径小于脂肪提取器套筒）放入套筒 (2)在250ml的圆底烧瓶中加入1-2粒沸石，再加入150ml95%乙醇.安装装置。 (3) 电热套加热。连续提取３０min后，待冷凝溶液刚刚虹吸下去时（4次），立即停止加热。 (4)改成蒸馏装置，添加1粒沸石后蒸馏，回收提取液中的大部分乙醇，得到浓溶液。 回流反应及尾气吸收装置： 试题：1-溴丁烷制备实验装置为例，安装反应回流及尾气吸收装置（到打开电源、通冷凝水止，报告老师）。 1、投料。在圆底烧瓶中加入20 1、投料。在圆底烧瓶中加入20ml水，再慢慢加入29ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入18.5ml正丁醇和25g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。 五、 过滤及抽滤 试题：（1）完成液固混合液的过滤分离操作，留滤液，弃固体。 （2）完成液固混合液的减压过滤分离操作，留固体，弃滤液。（布氏漏斗） 六、 液-液萃取 试题：用10mL的乙醚从5mL的碘水溶液中萃取碘。? 1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂，塞好后再把活塞旋转几圈，使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。?2.检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用，将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中，关好活塞。? 3、将被萃取液和萃取剂（一般为北萃取液体积的1∕3）依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。? 4、取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏?斗活塞处，大拇指压紧活塞，把分液漏斗口略朝下倾斜并前后振荡：开始振荡要慢，振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态下部支管口指向无人处，左手仍握在活塞支管处，用拇子和食指旋开活塞，释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，使内外压力平衡，此操作也称“放气”。 5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出至接受瓶：? 七、 柱色谱 试题：柱色谱分离两种混合物（甲基橙和亚甲基兰） 1.装柱。取清洁干燥的色谱柱，管底垫少许 1.装柱。取清洁干燥的色谱柱，管底垫少许棉花。倾入无水乙醇20ml，称取8g柱用氧化铝（高度6cm），经漏斗缓慢倒入管中，同时用洗耳球轻轻拍打色谱柱，用无水乙醇清洗沾在管内壁上的氧化铝。打开活塞，氧化铝随着溶剂流动继续下沉，直至沉降停止。在氧化铝表面平整紧贴地覆盖一张略小于色谱柱内径的滤纸（避免受到溶剂冲击，保护固定相上端圆柱形的完整性），打开活塞使氧化铝表面仅留一薄层的溶剂。 2.加样。在色谱柱表面小心加入样品溶液0.5亳升（注意勿使样品沾在色谱柱的内壁上）。 3.洗脱。 打开活塞，使样品液全部进入吸附剂（勿使流干）。加入无水乙醇0.5ml，打开活塞使蓝色谱带完全进入吸附剂，关闭活塞；重复二次，蓝色谱带逐渐下移。继续加无水乙醇，使亚甲基蓝完全洗脱，收集于第1个三角锥瓶。改用