晶体X射线衍射实验报告_2.docVIP

PAGE 1 中 南 大 学 X射线衍射实验报告 材料科学与工程 学院 材料科学 专业 0906 班级 姓名 彭园园 学号 0604090619 同组者 战士琛 实验日期 2011 年 10 月 31 日 指导教师 黄继武 评分 分 评阅人 评阅日期 实验目的 掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法； 掌握X射线衍射实验的样品制备方法； 学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试； 学会MDI Jade 6的基本操作方法； 学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法； 学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。 实验原理 实验设备 设备原理图 文字说明 1913年 英国物理学家 布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为 晶体衍射基础的著名公式── 布拉格方程： 　　2d sinθ=nλ 　　式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。 　　当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一 点阵晶格间距为d的晶面上时(图1),在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型;根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格方程的条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。 X衍射仪工作原理图如下 X射线衍射仪基本组成：X射线发生器，衍射测角仪，辐射探测器，测量电路，控制操作与数据处理计算机系统。 衍射仪的工作原理 测角仪的组成：试样台与试样台转动与控制部件，辐射探测器与探测器转动部件，控制电机部件，控制件。 试样台位于测角仪的中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴（垂直向上）O垂直。试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身的中心轴转动。试样台上的试样表面与测角仪中心轴严格地重合。 入射线从X射线管焦点F发出，经入射光阑系统S1和H投射到试样表面生产衍射，衍射线经接收光阑系统M、S2、G进入计数器D。 X射线管焦点F与接收光阑G位于同一圆周上，把这个圆周称为测角仪（或衍射仪）圆。测角仪圆所在平面称为测角仪平面。 试样台和计数器分别固定在两个同轴的圆盘上，由两个步进电机驱动。在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角2θ，计数器沿测角仪圆转动，接收各衍射角2θ 所对应的衍射强度。θ和2θ角可以根据需要单独驱动或自动匹配连动。θ和 2θ角一般以1：2的角速度联合驱动。 测角仪的扫描范围：正向2θ可达145°～165 ° ，负向可达-45°，2θ角测量的绝对精度为0.02°，重复精度为0.001°。 试样表面 按聚焦条件的要求，试样表面应永远保持与聚焦圆有相同的曲面，但是，由于聚焦圆曲率半径在测量过程中不断变化，而试样表面却无法实现这一点。因此，只能作近似处理，采用平板试样，使试样表面始终与聚焦圆相切，即聚焦圆圆心永远位于试样表面的法线上。 为了使计数器永远处于试样表面（即与试样表面平等的HKL衍射面）的衍射方向，必须让试样表面与计数器同时绕测角仪中心轴同一方向转动，并保持1：2的角速度关系。即当试样表面与入射线成θ角时，计数器正好处于2θ角的方位。粉末多晶体衍射仪所探测的始终是与试样表面平行的那些衍射面。 测角仪的光学布置 测角仪的光学布置 晶体单色器 作用：消除衍射花样的背底和Kβ散射 原理：在衍射线光路上安装弯曲晶体单色器。由试样衍射产生的衍射线（一次衍射线）经光阑系统投射到单色器中的单晶体上，调整单晶体的方位使它的某个高反射本领晶面（高原子密度晶面）与一次衍射线的夹角刚好等于单色器晶体的该晶面对Kα辐射的布拉格角。由单晶体衍射后发出的二次衍射线就是纯净的与试样衍射线对应的Kα衍射线。 石墨晶体单色器 选用石墨单晶体的0002作为反射面。使用石墨弯曲晶体单色器，对Cu Kα辐射而言，其衍射强度与不用单色器时相比大约降低36%。相当于用滤波片降低的强度。在Cu Kα辐射上使用