物理化学实验报告3.doc

PAGE PAGE 2 一、实验目的 测定在常压下环己烷-乙醇系统的气液平衡数据，绘制系统的沸点-组成图 确定系统的恒沸温度及恒沸混合物组成 了解阿贝折射仪的测量原理，掌握阿贝折射仪的使用方法 二、实验原理 用沸点仪直接测定一系列不同组成液体混合物的气液平衡温度，并收集少量馏出物和馏出液，分别用阿贝折射仪测定折射率，利用折射率-组成工作曲线，查出对应于样品折射率的组成 实验采用环己烷-乙醇系统，其沸点-组成图属于具有最低恒沸点的类型（如图所示） 三、实验仪器、试剂 仪器：沸点仪一套，NTY-2A型数字式温度计一套，YP-2B精密稳流电源一套，阿贝折射仪一套，HK-1D型恒温水槽一套 试剂：无水乙醇（A,R）,环己烷（A,R）,不同组成环己烷-乙醇的混合物 四、实验步骤 1、开启恒温水槽，设定水温为30℃，供阿贝折射仪使用； 2、加入试剂，盖好加料口塞子，使电热丝及温度传感器浸入液体中； 3、开冷凝水，温度传感器连接NTY-2A数字式温度计，加热丝连接YP-2B精密稳流电源。调节稳流电源电流，加热至沸腾。液体沸腾后，蒸气逸出，经冷凝后流入球形小室。最初在冷凝管下端球形小室的液体不能代表平衡时气相组成，为加速达到平衡可将球形小室内最初冷凝的液体倾回沸点仪内，反复2-3次，待温度读数恒定后记下沸点并停止加热 4、长吸液管吸取气相冷凝管，迅速测其折光率；用短吸液管，吸取蒸馏液迅速测其折光率 4、同法完成1、2、3、4、5、6、7、8，乙醇以及纯环己烷实验。 5、实验结束，关闭电源及水源。 五、数据记录与处理 室温： 21.7 ℃； 大气压（实验前） 101.45 ，大气压（实验后） 101.45 ， 大气压（平均值） 101.45 。 1、30℃时，已知组成的环己烷（B）-乙醇（A）二组分系统的折射率（温度：30.0℃+0.1℃） xB 0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900 1.000 nB 1.3570 1.3657 1.3743 1.3820 1.3888 1.3951 1.4009 1.4062 1.4112 1.4158 1.4202 样品编号 tb/℃ 液相分析 气相分析 nB xB nB yB 无水乙醇 77 1.3582 -0.0069 1.3584 0.0069 1 74.5 1.3666 0.0897 1.3750 0.1839 2 68 1.3671 0.0954 1.3959 0.4241 3 65.53 1.3794 0.2368 1.3961 0.4264 4 65.08 1.3806 0.2506 1.3971 0.4379 5 63.7 1.3934 0.3977 1.3994 0.4644 6 63.5 1.4005 0.4793 1.3994 0.4644 7 64.6 1.4136 0.6299 1.4005 0.4770 8 64.9 1.4216 0.7218 1.4014 0.4874 纯环己烷 79.1 1.4220 1.000 1.4222 1.000 六、结果与讨论 由图所示，得出，系统的最低恒沸点为63.5℃，最低恒沸混合物的组成为xB=0.4793.与书中所告诉我们的最低恒沸点为64.8，最低恒沸点混合物的组成（摩尔分数）为xB=0.55相比，相对偏小。 造成这种误差的可能原因： 在给试剂加热的过程中，沸腾后，应将冷凝回流到球形小室的液体倾倒回沸点仪内，并反复3次， 而在实验时，可能忘记倾倒或者少了几次，导致所测得气相和液相的折射率有少许误差。 在用阿贝折射仪测定折射仪时，毕竟是人肉眼所看，不能保证阴暗正好过中点。这样所测得数据就会有偏差。 在取得液相或者气相测定的时候因为不够快而导致无法精准的测定。 测定时，也没法保证前一次的测定对后一次的测定完全没有干扰。 仪器本身存在误差 注意事项： 检查沸点仪在是否干燥、清洁、是否有异物 沸点仪在没有加入被测溶液时，不得调压加热 测定折射率时，速度要快。