化学实验熔沸点测定.docVIP

实验名称:熔点测定，沸点测定及温度计较正 一、实验目的 1、了解熔点及沸点测定的意义； 2、掌握熔点及沸点测定的操作方法； 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。 二、实验原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃ 沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。 化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后，固液两相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃ 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） 毛细管的制法；样品填装；升温速度的控制以及相关的基本操作；样品纯度的判断。 【操作步骤】 熔点测定 1、熔点管的制备 毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70 2、试样的装入 取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。亦可将装有样品的毛细