有机实验乙酸异戊酯Microsoft Word 文档1.doc

实验名称：乙酸异戊酯的合成 实验目的 掌握萃取和蒸馏的原理 学会用液液分次萃取和常压分馏的方法纯化液体有机物的操作技术 熟悉酸催化合成有机酸酯的基本反应原理和方法 掌握乙酸异戊酯的制备方法 实验原理 本实验用冰乙酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取乙酸异戊酯，酯化反应是可逆的，本实验通过加入过量的冰乙酸，并除去反应中生成的水，从而提高反应物的产率。反应式为：CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2==CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰乙酸，未完全转化的异戊醇，起催化作用的浓硫酸，以及副产物醚类，经过洗涤干燥和蒸馏除去，其原理是：利用液液分次萃取，首先有机物和水不相溶从而把水层和酯层分开，然后酯层用碱溶液洗，饱和食盐水洗，最后干燥，蒸馏即可得到比较纯净的乙酸异戊酯。 实验仪器和试剂及主副反应物理常数 100ml圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，蒸馏装置等，异戊醇6.6g，冰乙酸，10.2g.碳酸氢钠水溶液，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁，浓硫酸，PH试纸 名称 分子量 性状 相对密度 熔点 沸点 溶解度 乙酸异戊酯 130.19 无色透明，是一种香精，香蕉气味 0.876 142℃ 不溶于水，易溶于乙醇乙醚等有机溶剂 名称 规格 用量 摩尔数 异戊醇 8.1ml 6.6g 0.075mol 冰乙酸 9.6ml 10.2g 0.17mol 碳酸氢钠水溶液 5% 适量 实验步骤 冰乙酸和异戊醇反应制备乙酸异戊酯 将8.1ml异戊醇和906ml冰乙酸放到干燥的圆底烧瓶中，在摇动下慢慢加入2ml浓硫酸,再加入几粒沸石。装上回流冷凝管，在石棉网上小火加热回流，反应完后，稍冷后拆除回流装置。 乙酸异戊酯的洗涤，干燥，蒸馏 待烧瓶中的反应液冷却至室温，将其倒入分液漏斗用20ml冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗，震荡，静置，分去下层水溶液，有机层用5%碳酸氢钠水溶液洗涤，除去水层，再洗一次，至溶液对PH试纸呈碱性，然后再用饱和氯化钠水溶液洗涤有机酯层，酯层转入锥形瓶。加0.5-1.0g无水硫酸镁干燥，过滤，滤液倒入干燥的圆底烧瓶，再用常压蒸馏装置对其进行加热蒸馏，用干燥的量筒收集138—142℃馏分，量取体积，计算产率。 注意事项 1冰乙酸具有挥发性，量取时应小心，最好在通风橱中进行，硫酸具有腐蚀性，只能滴加，不能倾倒，用碱溶液洗时有大量热和二氧化碳产生，放气时不得对着人。 加浓硫酸时，必须分批加入，在冷却下充分振摇，防止异戊醇被氧化或者炭化 分液漏斗使用前要检漏，涂凡士林，防止洗涤时漏液，造成产品损失 用饱和食盐水洗涤可降低酯在水中的溶解度，减少酯损失，还可以防止乳化。 化工111班 5801111003 司会芳