工业分析实验报告.docVIP

实验一：油脂酸价的测定 实验目的 了解油脂中酸价的测定方法 实验原理 中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的mg数称为酸值或酸价，可表示油脂酸败的程度。所以测试酸价，可知油脂的新鲜度。酸败是描述食品体系中脂肪 不稳定和败坏的常用术语，在食品检测中经常使用。 实验试剂 （1）0.1mol/L氢氧化钾标准溶液； （2）中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。 （3）指示剂：1％酚酞乙醇溶液。 实验步骤 称取均匀试样10.00g 注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶 解，再加3滴酚酞指示剂，用0.1105M碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数。 平行滴定三次，同时做空白试验。 实验结果 试样的质量/g 10.0414 10.1546 10.0082 空白 滴定消耗碱液体积/ml 2.22 2.23 2.21 0.05 式中：V——滴定时消耗氢氧化钾的体积，ml； VO——滴定空白消耗氢氧化钾的体积，ml； C——氢氧化钾的浓度，mol/L； 56.1——氢氧化钾的摩尔质量，g/mol； m——试样质量，g。 已知C=0.1105mol/L带人得： 平均酸价=1.34mg/g 问题讨论 做实验时要注意的事项： 在这个实验中药注意滴定终点的观察，滴定时要一滴一滴的滴； 在称量样品时要认真细心； 在滴定时要边滴加边震荡保持充分反应。 实验二：油脂过氧化值的测定 实验目的 了解油脂中过氧化值的测定方法 实验原理 油脂的过氧化值是以100g油脂能氧化析出碘的质量（g）或每千克油脂中含过氧化物的毫摩尔数（mmoL/kg）来表示。过氧化物是油脂氧化、酸败过程的中间产物，是油脂中产生的有毒物质之一，对人体健康有极大的危害，国家对各类食品的产品标准都制定了过氧化值这项指标。 实验试剂 （1）氯仿——冰乙酸混合液： （2）饱和碘化钾溶液：取碘化钾144g，加水100ml，贮于棕色瓶中； （3）0.005M硫代硫酸钠标准溶液： （4）1%淀粉溶液：将1g可溶性淀粉溶于100mL沸水中，煮沸3min。 实验步骤 称取混匀和过滤的试样10.00g，注入250mL碘价瓶中，加入10mL氯仿，15mL冰乙酸，立即振动使试样溶解，加KI溶液0.7-0.8g，加塞、摇匀，在暗处放置5min。加水75mL，摇匀后立即用0.005357mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至水层呈淡黄色，加入淀粉指示剂1mL，继续滴定至蓝色消失为止，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。 平行测定三次，同时做空白试验。 实验结果 试样的质量/g 10.1067 10.0539 10.0649 空白 滴定消耗Na2S2O3体积/ml 16.60 12.65 11.15 0.2 式中：V——滴定时消耗Na2S2O3溶液体积，ml； VO——滴定空白消耗Na2S2O3溶液体积，ml； C——Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L； 1000——单位换算倍数； m——试样的质量，g。 已知C=0.005357mol/L,代入得： 平均过氧化值为7.05mmol/kg 问题讨论 做实验时要注意的事项： 加入冰乙酸后立即摇匀，且加入KI后要快速剧烈摇匀； 平行测定三次，在滴定时要边滴加边震荡保持充分反； 称量样品时，要保持安静，小数点后保留四位有效数字。 实验三：碘量法测定溶解氧 实验目的 练习并掌握碘量法（国标GB/T 7489-87）测定水中溶解氧（DO） 实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。 实验用品 1、仪器：溶解氧瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）、酸式滴定管（25ml）、移液管（50ml）、洗耳球、1000ml容量瓶、100ml容量瓶、棕色容量瓶、电子天平 2、药品：硫酸锰、碘化钾、氢氧化钠、浓硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠 实验步骤 1、水样的采集与固定 （1）用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。带回实验室立即分析。 （2）用移液管吸取1ml硫酸锰溶液插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。 （3）取另一只移液管，按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液，盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。一般在取样现场固定。 2