实验5 三草酸合铁(III)酸钾的制备和组成测定(1).docVIP

齐齐哈尔化学专业实验 齐　齐　哈　尔　大　学 实　验　报　告 题 目：三草酸合铁酸钾的制备和组成测定 学　　院：＿ 化学与化学工程学院＿ ＿ 专业班级：＿＿ 化学091班 ＿＿ 学生姓名：___＿＿ 李锦娟 ＿ 同组者姓名 徐智丽 成　　绩：＿＿＿ ＿＿＿＿＿＿＿＿ 2012年 11 月 实验5三草酸合铁酸钾的制备和组成测定 实验目的： 掌握合成K3Fe[(C2O4)3].3H2O的基本原理和操作技巧 加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解 掌握容量分析等基本操作。 实验原理： 以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸溶钾和草酸存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁草酸配合物。主要反应为 (NH4Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4?2H2O+(NH4)2SO4+H2SO4 2FeC2O4.2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3] ?3H2O 改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。用KMnO4标准溶液在酸性介质滴定测得草酸根的含量。Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+,然后再用KMnO4标准溶液滴定而测定，其反应式为 5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 实验步骤： 1.2 草酸亚铁的制备 1.2.1 称取5g硫酸亚铁铵固体放在250ml烧杯中，然后加15ml蒸馏水和5~6滴1mol/LH2SO4。 1.2.2 加热溶解后，再加入25ml饱和草酸溶液（150g/L），加热搅拌至沸，同时不断搅拌，防止飞溅。 1.2.3 维持微沸4min后，停止加热，取少量清液于试管中，煮沸，根据是否还有沉淀产生判断是否还需加热，证实反应基本完全后，将溶液静置。 1.2.4 待黄色晶体FeC2O4?2H2O沉淀后倾析，弃去上层清液，用总量20mL蒸馏水分三次用倾泻法洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。 1.3 三草酸合铁酸钾的制备 1.3.1 往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液（364g/L）10mL,水浴加热40℃。恒温下慢慢滴加3%的H2O2溶液20mL，沉淀转为深棕色。 1.3.2 边加边搅拌，加完后取一滴取得悬浊液于点滴板中加一滴K3Fe(CN)6溶液，如出现蓝色，证明还有Fe(Ⅱ)，需再加H2O2，至检测不到Fe(Ⅱ)。 1.3．3 将溶液加热至沸，然后加入20mL饱和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液转为绿色。 1.3.4 趁热过滤，滤液转入100mL烧杯中，加入95%的乙醇25mL，混合后冷却，可以看到烧杯底部有晶体析出。 1.3.5 晶体完全析出后，过滤，用乙醇-丙酮的混合液10mL淋洒滤饼，抽干混合液。 1.3.6 将固体产品置于一表面皿上，于置暗处晾干，所得透明的绿色晶体为K3[Fe(C2O4)].3H2O。称重，计算产率。 2 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾组成的测定 2.1KMnO4溶液的标定 2.1.1正确的称取0.15gNa2C2O4三份，分别置于250mL锥形瓶中。 2.1.2分别加入50mL使其溶解，加入10mL3mol/LH2SO4溶液。 2.1.3在水浴上加热到75-85℃，趁热用待标定的KMnO4溶液滴定。 2.1.4 开始时滴定数率应慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定数率可适当加快，但仍需逐滴加入。 2.1.5 滴定至溶液呈现微红色并持续30S内不褪色即为终点。 2.1.6 根据每份滴定中Na2C2O4的质量和消耗的KMnO4溶液体积，计算出KMnO4溶液的浓度。 2.2 草酸根含量的测定： 2.2．1 把制得的K3[Fe(C2O4)3].3H2O在50-60℃于恒温干燥箱中干燥1h，在干燥器中冷却至室温。 2.2.2精确称取样品约0.2-0.3g，放入250mL小烧杯中加水溶解后定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待测。 2.2.3 分别取3份25.00mL试液于锥形瓶中，加入250mL水和5mL1mol/LH2SO4，用标准0,02000mol/L KMnO4溶液滴定。 2.2.4 滴定时先滴入8mL左右的KMnO4标准溶液，然后加热到70-80℃直至紫红色消失。 2.2.5 再用KM