《铸造化铁炉炉渣化学成分分析方法》.pdf

JB/T 9220—2023 铸造化铁炉炉渣化学成分分析方法 1 范围 本文件规定了铸造化铁炉炉渣化学成分分析试样的制备，描述了高氯酸脱水重量法测定二氧化硅量、 重铬酸钾容量法测定氧化亚铁量、电感耦合等离子体发射光谱法测定一氧化锰、三氧化二铝、氧化钙、 氧化镁和五氧化二磷量及红外线吸收法测定硫量的方法。 本文件适用于铸造化铁炉炉渣化学成分的分析活动。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规范和试验方法 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 分析试样的制备 4.1 铸造化铁炉炉渣分析试样一律采取干样。 4.2 将取回的分析试样按四分缩分法粗分，通过 60～80 目筛子，用强磁铁除去混入的铁粒，最后粉 碎至全部通过160 目筛子。 4.3 将通过 160 目筛子的试样充分混匀，采用四分缩分法获取实验室分析用试样。 4.4 将实验室分析试样在 105 ℃±5 ℃下烘干1h，取出后放入干燥器中冷却至室温。 5 高氯酸脱水重量法测定二氧化硅量 5.1 原理 试样经碱熔融、盐酸浸取，在酸性介质中硅酸根转化成硅酸。用高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水，过滤 洗净后灼烧生成二氧化硅。在硫酸存在下，用氢氟酸处理，使二氧化硅生成四氟化硅挥发除去。由除硅 前后的质量差计算二氧化硅的百分含量。 5.2 试剂 测定二氧化硅所用试剂： ——试验用水应符合GB/T 6682中三级以上水； ——无水碳酸钠； ——混合熔剂：2份无水碳酸钠与 1份四硼酸钠混合均匀； ——盐酸，ρ1.19 g/mL； ——盐酸，1+1； ——盐酸，5+95； ——高氯酸，ρ1.67 g/mL； ——硫氰酸铵溶液，50 g/L，称取5.0000 g硫氰酸铵溶于100 mL水中； 1 JB/T 9220—2023 ——硝酸银溶液，10 g/L，称取1.0000 g硝酸银溶于100 mL水中； ——无水乙醇； ——硫酸，ρ1.84 g/mL； ——氢氟酸，ρ1.15 g/mL。 5.3 仪器及器皿 测定二氧化硅所用仪器和器皿： ——电热板； ——高温炉； ——铂坩埚，30 mL； ——天平：感量为 0.1 mg 5.4 分析步骤 5.4.1 试样用量 称取试样 0.5 g，精确至 0.0001 g。 5.4.2 空白试验 随同试样做空白试验。 5.4.3 测定 5.4.3.1 将试样置于30 mL铂坩埚中，加入5 g混合熔剂，搅匀，加盖置于电热板上200 ℃左右低温 烘烤5 min～10 min，将铂坩埚置于950 ℃的高温炉中，熔融10 min～15 min。若试样不含氟时，可 直接加入5 g无水碳酸钠熔融即可。 5.4.3.2 从高温炉中取出铂坩埚冷却后，冲干净铂坩埚外壁，放入400mL烧杯中，用40mL热盐酸(1+1) 浸取，待熔融物溶出，用热水洗净铂坩埚及铂坩埚盖，加入30 mL高氯酸，微热至熔融物溶解完全.然 后加热至冒高氯酸白烟，盖上表面皿，继续加热使高氯酸烟回流l0 min左右。 5.4.3.3 取下烧杯稍冷，加入50 mL热水，搅拌，再加热(但不要煮沸)使可溶性盐类溶解，用中速定 量滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤，用裹有定量滤纸的玻璃棒将粘附在烧杯壁上的沉淀仔细擦下，并将玻 璃棒上的定量滤纸放入漏斗中，用热盐酸(5+95)洗净烧杯及表面皿。并洗涤沉淀物和滤纸至无铁离子（用 硫氰酸铵溶液检查），然后用热水洗涤至无氯离子 （用硝酸银溶液检查）。 5.4.3.4 将滤液及洗涤液移入原烧杯中，加热浓缩至冒高氯酸白烟，盖上