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沙棘黄酮的提取和精制 随着沙棘资源的开发和研究，沙棘黄酮类化合物的治疗和缓解疾病，如抗心肌缺血、肺动脉硬化、低血样硬化和抗心力衰竭。为此在国内开发沙棘黄酮提取工艺的研究出现热潮, 并且开发有多种的沙棘黄酮制备工艺, 如“醇提水沉醇溶法”等。但据调查, 各种方法由于在提取工艺的某些局部设计不是十分合理, 或所使用设备本身的局限, 或仅处于研究阶段, 或对沙棘黄酮原料的复杂性考虑不周, 在这些设备的实际使用过程中还存在着一些问题。 作者通过近年来对大豆中大豆异黄酮提取设备和工艺研究的经验, 结合对沙棘黄酮性质的研究和查阅大量的国内外相关文献资料, 开发设计了一种针对沙棘黄酮的工业化提取工艺和相应的配套设备。采用此法所提取的沙棘黄酮粉纯度可达40%以上。对特定用户而言, 当仅要求提取物中的沙棘黄酮含量为20%时, 还可变换设备和工艺的配置, 降低设备投资数额。现将该沙棘黄酮提取工艺的特点和流程简述如下: 1 循环萃取工艺 本萃取设备为固液萃取设备, 如用户要求也可选用全套德国原装制造的。该设备理论上可用于所有固体物料中可溶性活性物质的萃取, 例如植物黄酮, 花的香精, 茶叶以及中药中的活性物的提取等。所采用的方法是选用恰当的萃取溶剂, 在一定温度下对物料进行连续的大比例循环萃取, 以达到最大的萃取效率 (见图1) 。 对沙棘黄酮的提取来说, 首先是将沙棘果肉原料由喂料斗置于萃取器中。在萃取剂暂存罐中的溶剂由泵在流量计的控制下经换热器加热后加入萃取器中, 恒温循环对沙棘原料进行所需成分的萃取。萃取的时间和温度可按工艺要求进行调控, 为提高萃取效率, 在萃取罐上装有搅拌装置。 设备中所使用的萃取罐设计为气动底开门式的, 在萃取过程完成后可方便地将脱溶后的萃取粕排出, 大大降低了劳动强度并提高了生产率。为防止沙棘黄酮萃取原料在萃取罐筛板上发生堵塞, 工艺中设计有反向冲洗装置。 在萃取完成后, 将萃取液的混合物泵至精制工段, 进行溶剂回收和萃取液的脱脂、浓缩。萃取器中物料中所含的残余溶剂经“下压”, “上蒸”后, 将溶剂回收入萃取剂暂存罐。为保证降低物料中的残溶含量和尽可能地回收溶剂, 在上蒸近结束时, 对系统施以真空脱溶。 2 沙棘果实油的提纯 沙棘黄酮萃取液经浓缩器浓缩后, 为保证其含量需对萃取物加以精制。研究表明, 在沙棘黄酮萃取液中的主要杂质为, 沙棘油、蛋白质、单糖和多糖、胶质、色素等。 首先可对浓缩后的黄酮萃取液进行脱脂和浓缩。由于在对沙棘果肉的萃取过程中, 其所含的油脂在萃取条件下也会一并萃取出, 应在该工序中将其分离出来, 以保证黄酮粉的纯度并同时可获得沙棘果肉油, 方法是借助溶剂将萃取液中的脂类物质去除 (见图2) 。 脱脂后的萃取液再经溶剂Ⅰ和Ⅱ进行水溶性杂质, 如蛋白质、色素、单糖和多糖的去除。在此采用了一种特殊设计的提纯塔, 根据沙棘黄酮的性质, 通过使用不同的溶剂, 借助溶剂萃取可将萃取液中的黄酮和水溶性杂质加以分离。将经此处理后的沙棘黄酮液在真空下经喷雾干燥, 即可获得色浅、含量达40%以上的沙棘黄酮粉 (见图3、图4) 。 当处理量不大和投资金额有限时, 精制后的沙棘黄酮萃取液也可在真空烘箱中脱去水分和溶剂, 再经粉碎成粉末。该选择对产品质量基本上无不良影响, 但可以节省设备投资。黄酮萃取液中所使用的萃取和提纯溶剂均进行回收、浓缩和蒸馏处理。回收的各种萃取剂经冷却后入各溶剂周转库, 其可被重新用于沙棘黄酮的萃取。 3 沙棘黄酮萃取物的提取 该设备适用于提取的原料为沙棘干果肉、果渣和沙棘叶, 黄酮含量不可低于0.1%, 原料中黄酮含量的多少将直接对产品得率和浓度产生影响。原料中杂质的含量应小于1%。当原料中的黄酮含量为0.4%时, 萃取粕中的黄酮残留量不高于0.1%。在此基础上, 经本设备的萃取获得的沙棘黄酮萃取物中黄酮含量不低于40%, 与所选定的工艺和原料含量有关。若原料中的黄酮含量高, 采用本设备所得的黄酮萃取物中黄酮含量可达50%, 或更高。产品中的溶剂残留符合国家卫生标准的要求。 4 日直接经济效益 本设备全套, 以处理量为500 kg/d沙棘叶或1000 kg沙棘果肉为例, 所有生产车间内的设备及配电约为175万元人民币。如用户需要, 该萃取设备的核心部分, 即萃取器还可提供德国原产的设备, 价格取决于生产量的大小。若沙棘果肉中黄酮含量为0.4%, 则日至少可获得40%纯度的沙棘黄酮粉7.5 kg。日直接效益计算如表1。 从表1经济效益分析结果可以看出, 该项目在能够保证原料黄酮含量的前提下, 盈利前景十分乐观。 5 加工工艺的加工 综上所述可以看出, 通过本设备所获得的沙棘黄酮粉在纯度和品质上均能满足作为沙棘黄酮原料药的要求, 同时经济效益结果明显。由于整套设备与原料和产品直接接触的部分均为不锈钢