实验室内部质量控制的方法和要求.docx

实验室内部质量控制的方法和要求 邓莲芬 （一）质量控制基础实验 1、空白试验与检测限的确定 在痕量分析中，由于样品测定值很小，常与空白试验值处于同一数量级，空白试验值的大小及其分散程度，对分析结果的精密度和分析方法的检测限都有很大影响。而且空白试验值的大小及其重复性如何，在相当大的程度上，较全面地反应了一个分析测试实验室及其人员的水平。如实验室用水和化学试剂的纯度、玻璃容器的洁净度、分析仪器的精度和使用情况、实验室的环境污染状况以及分析人员水平和经验等等，都会影响空白试验值。 空白值测定方法 在常规分析中，每次测定两份全程序试验平行样（其相对偏差一般不大于 50%），取其平均值作为同批试样测量结果的空白校正值。共测五天可计算检测（出）限，绘制控制图需 20 次（或 20 对）以上。用于标准系列的空白试验，应按照标准系列分析程序相同操作，以获得标准系列的空白试验。 合格要求 根据空白试验值的测定结果，按常规方法计算检测（出）限，该值如高于标准分析方法的规定值，则应找出原因予以纠正，然后重新测定，直至合格为止。 检测（出）限的确定 检测（出）限是指某一特定的分析方法在给定的可靠程度（置信度 95%）内从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性、全程序空白试验值及其波动性的影响。检测（出）限亦称检