2-磺酸基苯基-1,4-二氨基重氮偶氮苯的合成.docxVIP

2-磺酸基苯基-1,4-二氨基重氮偶氮苯的合成 -磺酸基苯基-1,4-二氨基重氮偶氮苯试剂的合成 三氮烯试剂是一种性能良好的显色剂。它经常用于第一和第二副金属离子的光度测量。它具有氮氮的功能基，对镉、镉、铜、锌等金属离子的高灵敏度进行测定。为了提高该试剂的分析性能，一些新的三氮烯试剂已被合成。本工作根据取代基改变试剂分析性能的原理,设计合成了2-磺酸基苯基-1,4-二氨基重氮偶氮苯(简称SDADA),并对其与镍(Ⅱ)的显色反应进行了研究。 结果表明,该显色剂易于合成,与镍(Ⅱ)能生成红色的配合物,摩尔吸光系数为9.60×105L·mol/cm,显色灵敏度高且重现性好,可以用于光度法测定镍(Ⅱ)。 1 实验部分 1.1 u3000试剂 721型分光光度计(山东高密彩虹仪器有限公司),pHS-2C酸度计(上海大普仪器有限公司),Triton X-100 ∶2%水溶液;SDADA:质量浓度为0.2 g/L的DMF溶液;缓冲溶液:pH 10.5的硼砂-氢氧化钠溶液;所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。 1.2 sdada的合成和精制 1.2.1 合成原理 1.2.2 合成方法 1 重氮盐溶液的配制 称取4 g(0.02 mol)对氨基偶氮苯,加3.0 mL浓盐酸和20 mL水,冷却至0℃以下,于搅拌下慢慢加入0.7(0.01 mol)亚硝酸钠的水溶液10.0 mL滴加完毕,继续搅拌0.5