芦荟大黄素氧化法制备大黄酸的工艺研究.docxVIP

PAGE 8 PAGE 2 摘 要 　　本论文使用芦荟大黄素为起始物，研究用高锰酸钾或过氧化氢氧化合成大黄酸的工艺可行性，方法一在芦荟大黄素中加入乙酰氯制备二乙酰芦荟大黄素，然后用高锰酸钾氧化制备大黄酸。方法二在酸性条件下用二氧化锰将芦荟大黄素氧化成大黄醛，后加入过氧化氢将大黄醛氧化成大黄酸。通过对各步骤反应条件的优化，确定合成大黄酸的工艺条件。在保护后生成二乙酰芦荟大黄素，用1,4-二氧六环作溶剂，30 mL溶剂溶解1g原料，在冰水浴下用恒压漏斗缓慢滴加乙酰氯，滴加完成后加热在70C下搅拌4小时，转化率达到85%。用高锰酸钾氧化二乙酰芦荟大黄素制备大黄酸时，在65C下，反应