粉末高速钢 碳化物图像分析与体视学测定—扫描电镜法(征求意见稿).docxVIP

ICS XX.XXX.XX X XX 团 体 标 准 T/CSTM XXXXX-2021 粉末高速钢 碳化物图像分析与体视学测定 —扫描电镜法 Classification and statistics for carbides in powder metallurgy high speed steel —Method of scanning electron microscope 2021-XX-XX 发布 2021-XX-XX 实施 发布中关村材料试验技术联盟 发布  粉末高速工具钢碳化物图像分析与体视学测定 —扫描电镜法 1 范围 本文件规定了基于扫描电镜及图像分析系统对粉末冶金高速工具钢中各类碳化物的基本形貌特征、分布进行体视学测定的方法。 本方法只针对经过锻造、轧制，以退火、淬火+回火状态交货的粉末冶金高速工具钢中面积当量径0.5um以上的碳化物进行体视学测量，面积当量径在0.1um以上、0.5um以下的粉末冶金高速钢或其他状态的粉末冶金高速工具钢或可以参照本测量方法执行。本方法不适用于面积当量径0.1um碳化物的测量。 本方法仅作为推荐测试方法，不对任何钢或金属的验收合格级别进行规定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 9943 高速工具钢 GB/T 13298 金属显微组织检验方法 GB/T 17359-2012 微束分析 能谱法定量分析 GB/T 27788 微束分析 扫描电镜 图像放大倍率校准导则 GB/T 30067 金相学术语 T/CSTM 00348-2021 粉末冶金高速工具钢 3 术语和定义 GB/T 9943、GB/T 13298、GB/T 30067界定的术语和定义适用于本文件。 符号 A：特征物的平均面积； A,-一一夹杂物或组织的面积分数; Ai：检测的单个特征物的面积； 5 方法原理 将粉末冶金高速钢碳化物进项试样制备好后，放在扫描电镜下进行观察，其图像通过高分辨率扫描或摄像系统检测后，在高分辨率显示器上显示。通过比较碳化物与基体、碳化物与碳化物之间的灰度差来进行碳化物的检测与鉴别，根据鉴别图像上像素点的状态来完成测量。在选择观察的各个视场上完成测量，通过逐个视场或逐个特征物的测量值的变化情况来获得测量数据的统计值 。 扫描电镜成像原理：由电子枪发射并经过聚焦的电子束，在试样表面逐点扫描，激发样品产生物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得反映样品表面各种特征的图像。各类碳化物中含有不同合金元素，在扫描电镜下呈现不同的亮度和形貌特征，M6C类碳化物一般呈白色，MC类碳化物一般呈暗灰色，其他碳化物类型含量一般比较低。碳化物的测量是应用体视学的原理，用图像分析软件对电镜照片中不同类型碳化物的数量、尺寸、分布进行测量。 6 意义与应用 6.1本方法主要时碳化物体视学测量数据，不涉及碳化物级别评定。如需要碳化物级别信息，供需双方可以根据碳化物体视学测量数据进行协商决定碳化物级别。 6.2本方法测量的结果可以作为供需双方协议规定的交货合格证明，也可以作为加工路线、工艺参数比较和材料结构-性能表征研究的数据依据。 6.3碳化物检测时，非金属夹杂物可能会当成碳化物检测而产生测量偏差，因此，碳化物检测必须在非金属夹杂物检验合格的基础上进行对碳化物检测。 7 试验方法 5.1 试验设备 5.1.1 计算机自动控制的扫描电镜，能够进行二次电子碳化物成像和背反射电子碳化物成像，采集图片像素尺寸不低于1024ⅹ960。配置以下附件： （1）计算机控制X-Y方向马达驱动的样品台：推荐使用自动样品台，也可进行手动操作，手动操作时要注意视场的连续性； （2）能谱仪：如果要测定氧，或分析碳化物、硼化物和氮化物，需要配置轻元素探测器。探测器分辨率应符合GB/T17359-2012中5.4的要求； （3）控制和图像采集软件：根据用户设定的参数，控制电子束和样品台，采集图像和谱图。 5.1.2 数字图像分析系统可以作为附件配套到扫描电镜系统中，也可以作为一个软件单独使用。图像分析系统能够区分碳化物形状和颜色，以便测量每个视场中不同类型碳化物颗粒的数量、面积分数，能够通过图像处理功能程序识别和删除人为缺陷。 5.2 取样 5.2.1 取样方法参见GB/T9943中规定执行，也可由供需双方商议确定。 5.2.2 所取试样应具有代表性。试验样品必须保证碳化物真实方向或大小。 5.2.3碳化物检验样品应当经过非金属夹杂物检验合格后