工业废水污染监测 水中挥发酚测定.pptx

水中挥发酚测定;教学目标;教学目标;教学内容;1.水中挥发酚概述;1.水中挥发酚概述;;地表水、地下水 和饮用水 ;2.1 分光光度法;;;;直接分光光度法：显色后，在30min内，于510nm波长处测定其吸光度。 萃取分光光度法：用三氯甲烷萃取后，原水样中的挥发酚则全部转移到萃取液中。在460nm波长下测定其吸光度。;;仪器： ;试剂： ;试剂：;试剂： ;1.实验方法——溴酸钾法 溴酸钾法是采用溴酸钾作氧化剂的滴定方法。 此法常与碘量法配合使用，即用过量的KBrO3标准溶液与待测物质作用。过量的KBrO3在酸性溶液中与KI作用，析出游离I2再用Na2S2O3标准溶液滴定。 此法主要用于水中苯酚等有机化合物的测定。　　;2.实验原理 　　苯酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾作用，释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的游离碘，并根据其消耗量，计算出酚储备液的浓度。;3.所用试剂： 　　0.1mol/LKBrO3-KI溶液：称取2.784gKBrO3溶于水，加入10gKI，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 0.0125mol/LNa2S2O3标准溶液：称取3.1gNa2S2O3，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2gNa2CO3，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。临用前按照GB7489-87标定。 0.01g/mL淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷却后，移入试剂瓶中，置冰箱内冷藏保存。 HCl、KI等。 ;4.操作步骤 硫代硫酸钠标准溶液的标定（GB7489-87） 在锥形瓶中用100-150mL的水溶解约0.5g的KI，加入5mL2mol/L的H2SO4溶液，混合均匀，加20.00mL标准KIO3溶液，稀释至约200mL，立即用Na2S2O3溶液滴定释放出的I2，当接近滴定终点时，溶液呈浅黄色，加淀粉指示剂，再滴定至完全无色。;酚储备液浓度的测定 　吸取10.0mL酚储备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1mol/LKBrO3-KI溶液，立即加入5mL浓HCl，密塞，徐徐摇匀，于暗处放置15min，加入1gKI，密塞，摇匀，放置暗处5min，用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。 同时，以水代替酚储备液做空白试验，记录Na2S2O3溶液用量。;5.数???处理 Na2S2O3标准溶液浓度： ;5.数据处理 酚储备液浓度按下式计算： ;1. 水样蒸馏预处理;◆注意： （1）蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液。 （2）若发现蒸馏后残渣不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液加入量，进行蒸馏。;2.显色;4. 标准系列的配制及测定;1. 数据记录;2.标准曲线的绘制;式中： mx——由水样测得的校正吸光度，以标准曲线上查得相应的挥发酚的含量，mg； m0——由空白试验测得的校正吸光度，从标准曲线上查得相应的挥发酚的含量，mg； V——显色时所取馏出液体积，50mL。;式中： ——试样中挥发酚浓度，mg/L； Ax——试样的吸光度； A0 ——空白试验的吸光度值； a ——校准曲线截距； b —— 校准曲线斜率； V——显色时所取馏出液体积，50mL。;注意事项;3. 溴化容量法（HJ502-2009）;3.2 测定原理;仪器： ;试剂： ;试剂： ;3.4 操作步骤;2.水样的预蒸馏 （1）取250mL样品移入500mL全玻璃蒸馏瓶中，加25mL水，加数粒玻珠以防止暴沸；再加数滴甲基橙指示剂，若试剂未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。 （2）连接冷凝管，加热蒸馏，收集馏出液250mL至容量瓶中。 ;注意： （1）蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液。 （2）若发现蒸馏后残渣不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液加入量，进行蒸馏。 ;3.溴化滴定 分取馏出液100.0mL于碘量瓶中，加5.0mL浓盐酸，徐徐摇动碘量瓶，用5.00mL滴定管滴加KBrO3-KBr溶液3.00mL，试样呈亮黄色。 注意：若试样无色或呈浅黄色，样品需稀释测定。 迅速盖上瓶塞，摇匀，室温放置15min。 加入1gKI，盖上瓶塞，混匀后置于暗处放置5min。用25mL滴定管滴加Na2S2O3溶液至溶液呈淡黄色后，加1mL淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。同时作空白