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铂钴比色法测定水色度
1.铂钴比色法原理
(1)色度的标准单位为“度”,规定在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(IV)和1 mg铂(以六氯铂(IV)酸)时产生的颜色为1度。
(2)用氯铂酸钾和氧化钴配制色标溶液,与被测样品进行目视比较,以测定样品的颜色强度,即色度。样品的色度以与之相当的色度标准溶液的色度值表示。
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2.试剂配置
(1)光学纯水:
将0.2μm滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h备用;
用浸泡过的滤膜过滤500mL蒸馏水或去离子水,弃去最初的250mL,收集250 mL备用。
收集的250 mL纯水用于标准溶液配制和用作稀释水。
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(2)色度标准储备液(相当于500度):
将1.245±0.001g六氯铂(Ⅳ)酸钾(K2PtC16)和1.000±0.001g六水氯化钴(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于约500mL光学纯水中,加100±1mL盐酸(ρ=1.18g/mL)并在1000mL的容量瓶内用水稀释下标线。
将溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在温度不能超过30℃的暗处。
溶液至少可稳定6个月。
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(3)色度标准溶液配置:
①在一组250 mL的容量瓶中,用移液管分别加入2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00及35.00 mL储备液,用纯水稀释至标线;则溶液色度分别为5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。
②溶液放在严密益好的玻璃瓶中,存放于暗处。温度不能超过30℃。
③标准溶液至少可稳定1个月。
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3.仪器与设备的准备
(1)具塞比色管:50mL:规格一致,光 学透明玻璃底部无阴影;
(2)pH计:精度±0.1pH单位;
(3)容量瓶:规格250 mL;
(4)实验室常用仪器。
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4.样品采集、保存及预处理
(1)将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内,在采样后要尽早进行测定。
(2)如果必须贮存,则将样品贮于暗处。要避免样品与空气接触,避免温度显著变化。
(3)将样品倒入250 mL(或更大)量筒中,静置15min,倾取上层液体备测定用。
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5.测定步骤
(1)将一组具塞比色管用色度标准溶液充至标线,将另一组具塞比色管用试样充至标线。
(2)将具塞比色管放在白色表面上,比色管与该表面应呈合适的角度,使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。
(3)垂直向下观察液柱,找出与试样色度最接近的标准溶液。
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5.测定步骤
(4) 如色度≥70度,用光学纯水将试样适当稀释后,使色度落入标准溶液范围之中再行测定。
(5)另取试料测定pH值。
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6.结果计算
6.1未稀释水样结果表征
(1)以色度的际准单位报告与试样最接近的标准溶液的值,在0~40度(不包括40度)的范围内,准确到5度。40~70度范围内,准确到10度。
(2)在报告样品色度的同时报告pH值。
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6.结果计算
6.2稀释水样结果表征
(1) 稀释样品色度(A0,以度计)用下式计算:
A0=A1*V1/V0
式中:V1——样品稀释后的体积,mL;
V0——样品稀释前的体积,mL;
A1——稀释样品色度的观察值,度。
(2)在报告样品色度的同时报告pH值。
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