n,n-二2-氨基乙基-1,3-丙二胺的合成.docxVIP

n,n-二2-氨基乙基-1,3-丙二胺的合成 三胺和三胺（硝基溶菌酶）的反应能力非常强，三胺（硝基溶菌酶）的反应能力非常强。它被认为是co3和cu2等过渡金属的反应能力。氮氚四胺还可作为树脂固化剂、催化剂、螯合剂以及有机中间体等。Verkade课题组以及本课题组以tren为原料合成了系列非离子超强碱。因此,合成不同氮氚四胺引起了化学工作者广泛兴趣。N,N-二(2-氨基乙基)-1,3-丙二胺属于不对称的氮氚四胺。Andreas和高健采用还原三腈(NCCH2)2NCH2CH2CN的方法合成了标题化合物。不对称三腈合成用到剧毒的KCN,还原带活泼亚甲基的腈基用到H2SO4和LiAlH4生成的AlH3,H2SO4和LiAlH4操作起来危险性极大,Andreas还原三腈单步收率37%。 本文报道的合成方法充分利用了大宗化工原料二乙烯三胺的骨架结构,避开了剧毒KCN的使用和带活泼亚甲基的腈基的还原,原料易得,操作简单,总收率达到67.4%。 1 实验部分 1.1 hnmr试剂 反应过程用薄层色谱 (TLC)示踪,采用GF254层析硅胶板,碱性KMnO4显色;所用试剂皆为国产AR试剂,Raney Ni催化剂自制。 1HNMR由Varian Unity 400 MHz型核磁共振仪测定,溶剂为CDCl3,内标为溶剂,δ=7.26;元素分析由Perkin Elmer 2400型元素分析仪测定。 1.