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聚磷酸铵的合成工艺研究 扩散式喷雾剂（ifr）是典型的无卤素喷雾剂，聚磷酸铵（app）是ifr中常用的成分之一。APP阻燃效果好,热分解后不产生有毒气体,符合阻燃剂无卤环保的发展趋势。APP主要类型为结晶Ⅰ和结晶Ⅱ型(下面简称APP-Ⅰ和APP-Ⅱ)。APP-Ⅰ是多孔性颗粒状物质,易吸湿,与聚合物相容性差,热稳定性差,分解温度低于APP加工温度;APP-Ⅱ为正交晶型,结构紧密,颗粒表面十分圆滑,耐水性强于APP-Ⅰ,聚合度比APP-Ⅰ高。目前国内APP产品主要是聚合度低的APP-Ⅰ,开发高聚合度APP-Ⅱ具有重大意义。 1 实验部分 1.1 x-3型激光粒度法 美国热电公司红外光谱仪(型号NICOLETi S10);日本理学X射线衍射仪(D/MAX-3型,Cu Kα射线,设定管电压40 k V,设定管电流10 m A);Mastersizer2000型激光粒度分析仪;Bruker Drx-500 MHz核磁共振仪。 磷酸一铵及三聚氰胺为试剂纯;APP-Ⅱ,美国进口,平均聚合度为600;钢瓶氨气。 1.2 高聚合度聚磷酸铵阻燃剂的合成 以磷酸一铵和缩合剂三聚氰胺为原料,其中n(磷酸一铵)/n(三聚氰胺)=1,搅拌混合均匀,研细,熔融,转入捏合机中于湿氨气下升温至反应温度,反应温度280℃,反应时间90 min,反应压力100 MPa,热处理温度250℃,热处理时间120 min,制