固相微萃取技术(共21张PPT).pptVIP

固相微萃取技术;;;三、 固相微萃取技术的原理和特点 就是将纤维头浸入样品溶液中(或顶空气体中)一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间到达平衡的速度，当待测物在样品及石英纤维头外涂渍的固定相液膜中平衡分配时，将纤维头取出，此过程遵照类似相溶原理。 〔二〕纤维外表固定相的影响 解吸过程会因SPME后续分别手段的不同而不同。 四、固相微萃取的影响要素 可对饮料、酒，水果、蔬菜等中香味成分进展分析； 由于SPME的诸多优点，使其在药物分析方面开展迅速。 三、 固相微萃取技术的特点和原理 1993年由美国的Supelco公司实现商品化。 赵胜亭等用SPME-GC/MS 分析烟台富士苹果香气成分，共鉴定出50 种化合物，主要为酯类、 酸类、和醛类等挥发性物质，其中酯类占总成分的50. 然而涂层的吸附过程普通是放热反响，过高的温度反而会使分配系数下降，直接导致检测的灵敏度下降。 而且过高的盐浓度会添加体系的粘度，影响分散的速度，会产生负效果； 不用或少用溶剂，操作简便，易于自动化和与其他技术在线联用。 膜维护法对严重污染的水样及难挥发性化合物的萃取分析有一定优势。 〔二〕SPME技术 的特点;〔一〕SPME技术 的任务原理 固相微萃取技术的任务原理就是待测物在其样品基质和萃取介质(涂层)间的分配问题，分吸附过程和解吸过程两个步骤进展。 吸附过程 就是将纤维头浸入样品溶液中(或顶空气体中)一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间到达平衡的速度，当待测物在样品及石英纤维头外涂渍的固定相液膜中平衡分配时，将纤维头取出，此过程遵照类似相溶原理。 。;〔一〕SPME技术 的任务原理 固相微萃取技术的任务原理就是待测物在其样品基质和萃取介质(涂层)间的分配问题，分吸附过程和解吸过程两个步骤进展。 解吸过程 解吸过程会因SPME后续分别手段的不同而不同。对于气相色谱(GC)，萃取纤维插入进样口后就可以进展热解吸。而对于液相色谱(LC)，那么是经过溶剂进展洗脱。被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、分别、浓缩的全过程。 ;〔一〕SPME技术 的任务原理 SPME 技术萃取待测化合物普通有3种方法;〔一〕SPME技术 的任务原理 直接浸入式萃取 直接浸入式萃取是把纤维直接插人样品中，目的化合物经过分散直接迁移到固定相涂层上。 顶空萃取 顶空萃取法是一个包括固定相、顶空气相和液体样品三一样时存在的萃取体系,萃取时目的化合物传送的动力学过程包括了从液相向顶空气相的迁移以及最终向涂层固定相的迁移,即萃取待测样品是一个样品在三相体系中都到达平衡的过程。;〔一〕SPME技术 的任务原理 膜维护萃取 膜维护萃取是运用一个选择性的膜隔分开涂层与样品，待测物可以经过选择性膜吸附到涂层上，而样品中高分子量的化合物不能经过，从而排除了基体的干扰。膜维护法对严重污染的水样及难挥发性化合物的萃取分析有一定优势。;〔二〕SPME技术 的特点 1. 不用或少用溶剂，操作简便，易于自动化和与其他技术在线联用。 2. 与其他常用的富集技术相比, 抑制了传统的液-液萃取法需运用大量溶剂和样品、处置时间长、操作步骤多的缺陷。 3. SPME与近年来新开展的样品前处置技术相比也具有独到之处, 如: 超临界流体萃取安装价钱昂贵, 不适于水样分析; 以溶剂脱附的固相萃取法回收率低; 热脱附的固相萃取法需求公用的加热安装, 且固体吸附剂的孔隙易被堵塞。; 〔一〕萃取时间的影响 对挥发性有机物进展分析时，普通10min左右就可以到到达萃取平衡;而较复杂的基质或半挥发性有机物，其到达平稳所需时间会延伸到30min～60min。因此，可以根据实践操作目的对灵敏度的需求不同适当的缩短萃取时间，还需求严厉控制萃取时间的一致性，以保证分析任务具有良好的重现性。 〔二〕纤维外表固定相的影响 选用固定相时该当遵照类似相溶的原那么，综合思索和分析各组分在各相中的极性、沸点和分配系数，以选取最适宜分析组分的固定相。目前常用的涂层有聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚甲基丙烯酸甲酷(PA)。此外，还需求思索石英纤维外表固定相的体积。;〔三〕萃取温度的影响 适当的加热升高样品的温度，可加快分析物的分散速度，使挥发性化合物更快到达顶空和萃取纤维的外表，缩短平衡时间。然而涂层的吸附过程普通是放热反响，过高的温度反而会使分配系数下降，直接导致检测的灵敏度下降。 〔四〕无机盐效应与pH值的影响 在萃取前于样品中添加无机盐，使有机待测物溶解度降低而产生