工业分析课件—化学需氧量（COD）的测定（重铬酸钾法）.pptx

《化学需氧量（COD）的 测定（重铬酸钾法）》 掌握化学需氧量（COD）的测定（重铬酸钾法）的测定原理掌握化学需氧量（COD）的测定（重铬酸钾法）的测定方法。 CONTENT02试剂0304数据处理 05注意事项01测定原理03测定方法 01测定原理 化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用其他方法。 重铬酸钾法的测定原理是，在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。 02试剂和材料 1 .酸式滴定管 25mL或50mL2. 回流装置 带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管的长度为300~500mm.若取样量在30mL上时，可采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。3 .化学纯试剂 硫酸银、硫酸汞、硫酸（ρ=1.84g/L）4 .硫酸银-硫酸溶液 向1L硫酸中加入10g硫酸银，放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。5 .重铬酸钾标准溶液 c=0.025mol/L 将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL6 .硫酸亚铁铵标准滴定溶液 c≈0.10mol/L 溶解39g硫酸亚铁铵溶于水中，加入20mL浓硫酸，待溶液冷却后稀释至1000mL 。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定：取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释约100mL,加入30mL硫酸混匀冷却后，加3滴（约0.15mL）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点记录下硫酸亚铁铵的的消耗量V，计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度 C=10.00×0.250/V7 .邻苯二甲酸氢钾标准溶液 c=2.0824mg/L 称取105℃时，干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）,故该标准溶液的理论COD值为500mg/L8 . 1，10-邻菲罗啉指示剂液 溶解0.7g七水和硫酸亚铁于50mL水中，加入1.5g 1,10-邻菲罗啉,搅拌至溶解，加水稀释至100mL9 .防爆沸玻璃珠。 03测定方法 1 .采样 采取不少于100mL具有代表性的水样。2 .样品的保存 水样要采集于玻璃瓶中，并尽快分析，如不能立即分析，则应加入硫酸至pH2,置4℃下保存。但保存时间不得超过5天。3 .回流 清洗所要使用的仪器，安装好回流装置将水样充分摇匀，取出20.0mL作为水样（或取水样适量加水稀释至20.0mL）,置于250mL锥型瓶内，准确加入10.0mL重铬酸钾标准溶液及数粒防爆沸玻璃珠。连接磨口回流冷凝管，从冷凝管口漫漫加入30mLH2SO4-Ag2SO4溶液，轻轻摇动锥型瓶使溶液混匀，回流2h，冷却后用20～30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后取下锥型瓶，再用水稀释至140mL左右。4 .水样的测定 溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-邻菲罗啉指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液定至溶液由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积V。 5 .空白溶液 按相同步骤以20.0mL水代替水样进行空白实验，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗体积V0.6 .进行校核试验 按测定水样的分析方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为试验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复试验使之达到要求 。 04数据处理 式中：c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V。—空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V—水样测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V 样—水样的体积，mL；8—O2的摩尔质量，g/mol。 测定结果一般保留3位有效数字，对COD值小的水样，当计算出COD值小于10mg/L时应表示为“COD10mg/L”。 05注意事项 1.该方法对未经稀释的水样其COD测定上限为700 mg/L.2.超过此限时必须经稀释后测定。3.在特殊情况下，需要测定的水样在10.0～50.0mL之间，试剂的体积或质量可按下做相应的调整 表5 试剂体积或质量数据水样的体积/mL0.250mol/L重