酚醛树脂的热分析-质谱联用测试方法-编制说明.docxVIP

PAGE 11 PAGE 任务来源 中国材料与试验团体标准T/CSTM 00xxx-2019《酚醛树脂的热分析-质谱联用测试方法》（以下简称为本标准），根据中国材料与试验团体标准委员会材试标字[2019]157号文件《关于CSTM标准四探针法测量碳纤维电阻率的立项公告》，由中国材料与试验团体标准委员会复合材料领域委员会提出，由航天材料及工艺研究所牵头负责编制。计划起止时间2019年9月27日至2020年4月27日，标准计划编号CSTM LX 0900 00253-2019。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会复合材料领域委员会组织策划，航天材料及工艺研究所承担标准主编工作。本标准规定了酚醛树脂的热分析-质谱联用测试方法的、原理、试剂和材料、仪器与设备、仪器校验与检定、测试准备、分析步骤、结果评定和试验报告等内容。 二、工作的简要过程 2.1 调研和分析工作情况 酚醛树脂是一种以酚类化合物与醛类化合物经缩聚而制得的一大类合成树脂，其用途广泛，价格低廉，成型工艺简单，耐热性能好，机械强度高，被广泛用于纤维增强复合材料。同时由于酚醛树脂具有突出的瞬时耐高温烧蚀性能，在高温下热解时吸收大量热能，同时形成具有隔热作用的较高强度的炭化层，它的热解高残碳特性起到独特的抗烧蚀和防热性作用，在航天领域被广泛应用于空间飞行器、火箭、导弹和超音速飞机的部件，酚醛树脂已成为最重要的防热复合材料树脂基体。酚醛树脂热性能是直接影响复合材料烧蚀和防热性能的关键因素之一，针对酚醛树脂的特性，检测酚醛树脂热性能及逸出气体成分，有着重要的意义。 随着材料表征研究要求的不断提高，在单一热分析技术的基础上，发展了联用技术，热分析-质谱联用方法（TG-DTA/DSC-MS）是国际热分析技术的研究热点之一，它是热分析和质谱分析两个分支学科交叉形成的一种新的分析方法。体现了热分析和质谱分析两种技术耦合或联用而形成的优势互补，是对传统热分析技术的突破，也是质谱分析的新发展，已成为研究材料的热分解过程、热动力学、热化学反应机制的重要研究手段，发展前景良好。热分析和质谱联用技术对酚醛树脂热化学过程的研究意义十分重大。此外，这一技术科学应用的覆盖面正在不断扩大，对于研发的各种用于航天领域中烧蚀材料的热分解过程，对于环境科学中废料和污染物质的热处理过程中所释放的各种有毒有害气体分析都有了不少成功应用的实例，发展潜力不可低估。所以热分析和质谱联用技术为改性材料的制备工艺，正确解释材料热化学反应的机制提供了新的科学依据。 酚醛树脂的热分析-质谱联用测试方法是一种重要的材料表征手段，关注的学者、专家很多，但对其联用技术的仪器校验方法，分析步骤和实验报告等方面却没有一个统一的规范，凸显出建立相关标准的必要性。 标准调研显示，国内外大多数热分析的标准都是针对单一仪器的，例如：热分析方法标准（《GB/T 6425-2008 热分析术语》、《JY/T0589.1-2017 热分析方法通则 第1部分：差热分析》、《JY/T0589.2-2017 热分析方法通则 第2部分：差示扫描量热法》、《JY/T0589.3-2017 热分析方法通则 第3部分：热重法》、《JY/T0589.4-2017 热分析方法通则 第4部分：热重-差热分析和热重-差示扫描量热法》）和质谱分析方法标准（《GB/T 6041-2002质谱分析方法通则》）等。作为单一的热分析或质谱检测方法标准，上述方法标准仅仅给出了单个仪器通用性检测标准，对于热分析和质谱分析两种技术耦合或联用仪器，可以借鉴上述标准的相关内容，但对酚醛树脂热分析-质谱联用技术的仪器校验方法、连接系统的要求、酚醛树脂样品前处理、分析步骤和实验报告等方面需要更为详细明确的说明。 国内2018年发布了《GB/T36402-2018陶瓷材料的热分析-质谱联用测试方法》该方法规定了陶瓷材料热分析-质谱联用分析的仪器要求、校准、分析步骤等内容，但是由于陶瓷材料的热反应产物比较简单，一般为水、一氧化碳、二氧化碳等小分子气态化合物，这与酚醛树脂热解过程中放出的大量大分子量带自由基有机化合物有较大区别，因此该方法相关仪器要求、操作步骤和参数设定等内容并不适合于酚醛树脂的测试。 2.2 工作分工 航天材料及工艺研究所承担本标准主编工作，负责资料收集和调研、标准起草、征求意见处理和技术协调，提出标准征求意见稿、送审稿和报批稿；中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会（归口）负责本标准全过程技术管理工作。 2.3 各阶段工作过程 2019年5月，本标准正式启动。 2019年5月~8月，主编单位系统收集和分析了酚醛树脂的热分析-质谱联用测试方法相关的标准资料，包括企标、国标、ISO标准等，在此基础上完成了项目建议书的编制。 2019年8月21日，中国材料与试验团体标准委