焦炉煤气中硫化氢和氰化氢的脱除—栲胶法脱硫（煤化工技术课件）.pptx

浓硫酸精制硫氰酸钠工艺; 精制硫氰酸钠的生产工艺有硫酸法，盐酸法、重结晶法等，目前采用较多的是硫酸法。 ;工艺流程简述： 将粗制硫氰酸钠放入溶解槽1内，用蒸馏水溶解配制成浓度为300～400g/L的溶液，用泵送至反应器中，依次加入各种试剂及活性碳，以分别除去粗制品中的各种杂质。 浓硫酸法精制硫氰酸钠的工艺流程如图1所示。;图1 精制硫氰酸钠的工艺流程图 1—原料溶解槽；2—泵；3—反应器；4—精制中间槽；5—真空蒸发器；6—吸滤缸；7—结晶槽；8—离心机；9—滤液中间槽；10—真空罐；11—真空泵;（1）中和 为了尽可能减少浓硫酸用量，在加硫酸前，先用醋酸中和原料溶液中的碳酸钠和碳酸氢钠的碱性，使溶液pH=4左右。 （2）加酸反应 用93%的浓硫酸与粗制品中的硫代硫酸钠及铁的络合物进行反应，加酸量为理论用量的120%，在常温下搅拌约20min,再用间接蒸汽加热至70～90℃，保温1h。发生的化学反应为： Na2S2O3+H2SO4 H2SO3+Na2SO4+S↓ H2SO3 H2O+SO2↑ ;（3）加碳酸钡除去硫酸根离子 在加入少量醋酸并保持pH=4的情况下，溶液中加入碳酸钡除去粗制硫氰酸钠中以及加酸反应时生成的硫酸根，并保温1 h使固液充分分离，发生的化学反应为： BaCO3+2HAc Ba(Ac)2+H2O+CO2↑ Ba(Ac)2+SO4-2 BaSO4↓+2Ac –;（4）加碱除去铁离子 铁的络合物经与酸反应后分解成铁离子，可通过调节溶液碱度加以除去。除钡后的溶液保温在70～80℃，在搅拌的情况下逐渐加入固体氢氧化钠，使溶液pH=9～10，搅拌保温1h，静置2h，发生的化学反应为： Fe+3+3OH- Fe(OH)3↓ Fe+2+2OH- Fe(OH)2↓; 将反应后的物料送入真空过滤装置的精制中间槽4中进行真空抽滤。所得滤液放人另一反应器3中，加醋酸调节溶液pH=7，然后加活性碳进行脱色，脱色后的溶液放入另一中间槽进行真空抽滤，所得滤液送入真空蒸发器5进行蒸发浓缩。所得浓缩液放入吸滤虹6滤出杂质后，放入结晶槽7冷却至15～20℃，加晶种使之结晶。将晶浆放入离心机8进行离心分离。所得白色针状结晶即为精制硫氰酸钠(NaCNS·2H2O)产品。所得滤液放至滤液中间???9，然后返回真空蒸发器循环使用。;二、主要工艺操作要点;　 （5）在冷却结晶时，冷却速度不要太快，并防止过冷，控制好加晶种的温度，维持在一定的过饱和情况下加晶种后静止结晶，以制得大颗粒结晶。 （6）脱色用的活性碳用蒸馏水至少洗三遍，以防止带入杂质。 （7）在两个反应器内均采用间接蒸汽加热，并用压缩空气进行搅拌。 （8）当粗制硫氰酸钠中，硫代硫酸钠的含量小于1%时，上述工艺流程可以简化，无须加入各种试剂，仅需经过数次溶解，脱色，蒸发浓缩和冷却结晶过程，就能获得合格的精制硫氰酸钠产品。