酸泥 汞含量的测定 铜试剂滴定法.pdfVIP

酸泥 汞含量的测定 铜试剂滴定法 1　范围 本文件描述了铜试剂滴定法测定酸泥中汞含量的方法。 本文件适用于酸泥中汞含量的测定。测定范围：1.00%～70.00%。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 601 标准滴定溶液的制备 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　方法原理 试料经混合酸溶解后，在pH=8 ～10的溶液中，汞与铜试剂生成白色沉淀，在四氯化碳中过量的铜试 剂与铜离子生成黄色沉淀即为终点。 5　试剂和材料 除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水符合GB/T 6682规定的三级水。 5.1　四氯化碳（ρ=1.595 g/mL） 5.2　混合酸：3 份盐酸（ρ=1.19 g/mL）+1 份硝酸（ρ=1.42 g/mL）+4 份水 5.3　硫酸铜溶液 (2.5 g/L)：称取 0.25g 硫酸铜于 100 mL 水中，摇匀。 5.4　酒石酸(200 g/L)：称取 20 g 酒石酸于 100 mL 水中，摇匀。 5.5　三氯化铁溶液（10 g/L） 5.6　氨水（1+1） 5.7　汞标准溶液（1 mg/mL） 5.8　铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠）[c(CH NS ·Na)=0.0070 mol/L] 5 11 2 5.8.1　配制：称取 1.7 g 铜试剂（5.8）溶于50 mL 水中溶解完全后，过滤于 1000 mL 容量瓶中，以氨 水（ρ=0.91 g/mL）稀释至刻度，混匀。 5.8.2　标定：移取 20.00 mL 汞标准溶液（5.7）于锥形瓶中，滴加2 滴三氯化铁溶液（5.5），加入5 mL 混合酸(5.2)和 5 mL 酒石酸溶液（5.4）,2 滴硫酸铜溶液（5.3），用氨水（5.6）调至黄色消失再过 量 2 滴，加 5 mL 四氯化碳（5.1），用铜试剂标准滴定溶液（5.8）滴定至四氯化碳层出现稳定黄色即 为终点。 5.8.3　按公式（1）计算铜试剂标准滴定溶液的浓度： × 1000 c = ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙ (1.) ( ― ) × 200.59 1 2 式中： c——铜试剂标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 1——滴定汞所消耗的铜试剂标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 2——滴定空白溶液所消耗的铜试剂标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； ——汞的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），M=200.59； ——移取的汞标准溶液的质量，单位为克（g）。 -3 平行标定四份，计算结果保留4位有效数字，其极差值不大于4×10 mol/L 时，取其平均值，否则 重新标定。 注：铜试剂标准滴定溶液每隔一周必须重新标定一次。 6　仪器和设备 电子天平，0.1mg。 7　样品 7.1　样品应通过 0.1000 mm 筛。 7.2　样品预先在 100 ℃～105 ℃烘 2 h，置于干燥器中冷却至室温。 8　分析步骤 8.1　试料 按表 1 称取样品，精确至 0.0001g。 表1　试料质量 汞的质量分数/%