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铅铋合金化学分析方法 铅量和铋量的测定 Na EDTA 滴定法 2 1　范围 本文件规定了铅铋合金中铅、铋含量的测定方法。 本文件适用于铅铋合金中铅、铋含量的测定。测定范围：Pb 35%～65%；Bi 35%～65%。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　原理 试样经稀硝酸分解，以硝酸和乙酸钠调节pH值为1.0，以二甲酚橙为指示剂，用Na EDTA标准滴定溶 2 液滴定，测定其铋含量；以硝酸和六次甲基四胺调节pH值为5.5～5.7，用Na EDTA标准滴定溶液滴定， 2 测定其铅含量。 5　试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。 5.1　抗坏血酸。 5.2　氟化钠。 5.3　盐酸（1+1）。 5.4　硝酸（1+2）。 5.5　乙酸钠饱和溶液。 5.6　六次甲基四胺溶液（200 g/L）。 5.7　六次甲基四胺饱和溶液。 5.8　锌标准溶液：称取 0.6 g （精确至0.0001 g）基准氧化锌（ ≥99.99%,使用前在 800℃±50℃的 高温炉中灼烧至恒重，置于干燥器中冷至室温）于 300 mL 烧杯中，以水润湿，加入 6 mL 盐酸（5.3）， 盖上表皿，微热至完全溶解，取下冷却，移入 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 2.4 mg 氧化锌。 5.9　乙二胺四乙酸二钠（Na EDTA）标准滴定溶液（c≈0.02 mol/L）。 2 5.9.1　配制：称取 7.4448 g 乙二胺四乙酸二钠（Na EDTA），加水微热溶解，冷至室温，移入 1000 ml 2 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置三天后标定。 5.9.2　标定：分取 25.00 mL 锌标准溶液（5.8）四份于一组400 mL 烧杯中，加 50 mL 水，加 3 滴二甲 酚橙溶液（5.10），用六次甲基四胺溶液（5.6）中和溶液至红色，加入0.1 g 氟化钠（5.2）、0.1 g 1 抗坏血酸（5.1），用六次甲基四胺溶液（5.6）和盐酸（5.3）调节pH 为 5.5～5.7(用 pH 计测量)，用 Na EDTA 标准溶液滴定由红色变为亮黄色为终点。随同标定做空白试验。 2 按公式（1）计算Na EDTA 标准滴定溶液的实际浓度： 2 ∙ 1 = ∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙ (1.) ( ― ) × 2 0 式中： c——Na EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 2 ⍴——锌标准溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；