铝灰化学分析方法 铝含量的测定 气体容量法.pdfVIP

铝灰化学分析方法 铝含量的测 气体容量法 1　范围 本文件描述了采用气体容量法测定铝灰中铝含量的方法。 本文件适用于铝灰中金属铝含量的测定，测定范围（质量分数）：0.60%～60.00%。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4　原理 试料中金属铝与氢氧化钠反应，置换出相应量的氢气，根据氢气的体积计算金属铝的质量分数。 5　试剂或材料 5.1　氢氧化钠溶液（400 g/L）。 5.2　封闭溶液：500 mL 水，以酚酞溶液（10 g/L）为指示剂，用氢氧化钠溶液（5.1）调至呈红色。 6　仪器和设备 6.1　电子天平：精度0.1 mg。 6.2　气体测量仪：装置见图 1。 6.3　水准瓶：注入适量的封闭溶液（5.2）。 6.4　水银气压计：精确至 0.01 kPa。 6.5　鼓风干燥箱：可控温至 110 ℃，控温精度±10 ℃。 6.6　称量瓶：（25×40）mm 或（25×25）mm。 6.7　锥形瓶：250 mL。 7　样品 7.1　将样品全部研磨过 0.5 mm 标准筛。 7.2　称取约 100 g 样品于 300 mL 玻璃烧杯中，边搅拌边加入适量水使之成糊状，不断搅拌至反应平稳。 1 7.3　将烧杯放入 110 ℃±10 ℃鼓风干燥箱（6.5）中烘干水分，取出，冷却至室温。 7.4　取出烧杯内的样品，再次研磨样品至全部过 0.5 mm 标准筛，混匀，置于密闭容器中。 8　分析步骤 8.1　试料 根据样品中金属铝的质量分数，按表1称取样品（7），精确至0.0001 g。 表1　试样质量 金属铝质量分数/% 试样质量/g 0.60～1.00 6～10 ﹥1.00～5.00 1.4～6 ﹥5.00～10.00 0.6～1.4 ﹥10.00～20.00 0.3～0.6 ﹥20.00～40.00 0.15～0.3 ﹥40.00～60.00 0.1～0.15 2 图1　气体测量仪装置示意图 说明：1─量气管活塞；2─温度计；3─量气管；4─称量管；5─水槽；6─锥形瓶；7─水准瓶。 8.2　测定次数 平行地做两份试验，取其平均值。 8.3　测 8.3.1　将试料（8.1）置于称量瓶（6.6）中，移入预先盛有 40 mL 氢氧化钠溶液（5.1）的锥形瓶 （6.7）中，拧紧胶塞。 8.3.2　转动量气管活塞，使量气管与活塞的排气孔相通。提升水准瓶（6.3），排尽量气管内的空气。 转动量气管活塞，使量气管与反应瓶相通，放置 10 min。 8.3.3　将水槽中的冷却水温度调至与量气管夹层中水的温度一致，每隔 7 min 左右，提升水准瓶，对 一次起点，两次不变，